[發明專利]一種利用木糖渣制備純堿木質素的方法

無效

• 申請號: 201410578764.9
• 申請日: 2014-10-27
• 公開（公告）號: CN104292470A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 朱道辰;謝長校;陳焱
• 申請（專利權）人: 鎮江拜因諾生物科技有限公司
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種利用木糖渣制備純堿木質素的方法。

背景技術

隨著化石類能源的日漸匱乏，利用可再生的生物質資源獲得各類化學品成為當今人類可持續發展的重點之一。此方面的研究目前主要集中在轉化半纖維素和纖維素方面，但關于木質素方面的研究較少。木質素是由苯丙烷單元通過醚鍵和碳碳鍵連接而成的聚酚類三維網狀高分子芳香族化合物，可用于制備汽油、柴油、甲醇及芳香化合物等，是石油資源潛在的有效替代品。木糖渣是制取木糖的過程中產生的大量酸性固體廢渣，是一種優質的木質纖維素資源，主要成分包括纖維素、半纖維素和木質素。按照我國企業的年生產能力，每年有13-26萬噸木糖廢渣排放。因此合理利用這些木糖廢渣，不但保護了環境，而且變廢為寶，創造巨大經濟效益。木糖渣中含有大量硫酸根，直接燃燒造成大氣污染，制取活性炭和乙酰丙酸產品附加值低，而制取有機肥方面市場前景不好，因此以上方式并沒有使木糖渣得到充分合理的利用。研究發現，利用木糖渣為原料能夠獲得木質素產品，增加企業經濟效益。

發明內容

本發明的目的在于避免現有分離木質素方法的不足，提供一種利用堿法提取木糖渣中木質素的方法。本發明解決了木糖渣中木質素資源浪費的問題，分離制備的木質素灰分低、活性高、品質好，可用于進一步獲得高附加值的木質素衍生物產品。一種利用堿法提取木糖渣中木質素的方法，其步驟和條件如下：（1）對木糖渣進行汽爆處理，汽爆機爆腔5000ml，爆破條件1.5-4Mpa；爆破時間30-180s。（2）調漿測定反應體系中水分的含量，并加水調節其與水的比例為1：（5-15）。（3）提取上述調漿后，加入堿，調節反應體系中的堿濃度為1-3g/100ml，將反應體系在40-90℃下，攪拌提取0.3-5h。（4）提取后進行渣液分離，得到濾液和濾渣。（5）將步驟（4）所得濾液升溫至40-90℃，在攪拌的條件下用酸中和至pH為2-6，使木質素充分析出。（6）中和后，對物料進行固液分離，得到廢液和固體，對固體進行氣流干燥，即得到木質素。所述步驟（1）中用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鈣、氨水等可電離出氫氧根離子的物質。所述步驟（5）中，所用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸等無機或其他有機酸。上述堿度的測定選用的是滴定法。本發明利用酸中和劑、堿提取劑及工藝用水，降低了材料消耗，減少了排污量，實現了低碳經濟。本發明以木糖渣為原料，先通過高壓瞬時汽爆技術進行深度預處理，再通過堿提取技術手段，提高木質素的回收率，降低木質素的生產成本，減少單位產品排污量。本發明的工藝具有成本低、污染小、堿利用率高等優點。

具體實施例方式：實施例1：步驟如下（1）對木糖渣進行汽爆處理，汽爆機爆腔5000ml，爆破條件2Mpa；爆破時間60s。（2）稱取經汽爆預處理后得到的木糖渣250g（折合木質素100g），放入1500ml的燒杯中，并用氫氧化鈉調節堿濃度為1.8g/100ml。（3）將上述配制好的反應體系在80℃下攪拌提取2h。（4）上述水解后的樣品用真空泵抽濾，進行渣液分離，在抽濾即將結束時用錐形瓶的底部壓濾餅，以保證水分最大程度被抽濾。測得抽濾得到的濾液體積為495ml，置于燒杯并用，濾餅重330g。（5）將裝有濾液的燒杯置于82℃水浴鍋中，邊用玻璃棒攪拌邊滴加15g/100ml的鹽酸，調pH至3.0，此時沉淀不再析出，取出燒杯。（6）將上述中后的樣品用真空泵抽濾，進行固液分離，將抽濾得到的濾餅轉移到干燥后的平皿中，將其置于80℃鼓風干燥箱中干燥至恒重，即為木質素，測得的木質素質量為16g，收率為16%。

實施例2：步驟如下（1）對木糖渣進行汽爆處理，汽爆機爆腔5000ml，爆破條件2Mpa；爆破時間60s。（2）稱取經汽爆預處理后得到的木糖渣250g（折合木質素100g），放入1500ml的燒杯中，并用氫氧化鈉調節堿濃度為2.0g/100ml。（3）將上述配制好的反應體系在80℃下攪拌提取2h。（4）上述水解后的樣品用真空泵抽濾，進行渣液分離，在抽濾即將結束時用錐形瓶的底部壓濾餅，以保證水分最大程度被抽濾。測得抽濾得到的濾液體積為495ml，置于燒杯并用，濾餅重333g。（5）將裝有濾液的燒杯置于85℃水浴鍋中，邊用玻璃棒攪拌邊滴加17g/100ml的鹽酸，調pH至2.9，此時沉淀不再析出，取出燒杯。（6）將上述中后的樣品用真空泵抽濾，進行固液分離，將抽濾得到的濾餅轉移到干燥后的平皿中，將其置于80℃鼓風干燥箱中干燥至恒重，即為木質素，測得的木質素質量為18g，收率為18%。