[發明專利]五氧化二釩/石墨烯復合氣凝膠材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410577428.2
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN104437277A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 高國華;武英杰;吳廣明;沈軍;周斌
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 葉敏華

技術領域

本發明屬于電化學技術領域，尤其是涉及一種五氧化二釩/石墨烯復合氣凝膠材料的制備方法。

背景技術

隨著經濟與社會的飛速發展、人民生活水平的不斷提高，環境污染、氣候變化以及能源危機已成為當今中國乃至世界的重要議題。為減少化石能源的使用，世界各國積極開發太陽能、風能和潮汐能等清潔、可持續、可再生能源。新能源通常轉化為電能進行儲存、輸運，電池和電化學電容器作為最主要的電能儲存器件成為人們關注的焦點。

電池作為傳統的儲能器件得到廣泛開發應用，因其儲能密度高(180Wh/Kg)，在眾多領域發揮著重要作用。但在實際應用過程中，人們逐漸發現電動汽車啟動電源、起重裝置電力平衡電源等大型設備往往需要瞬時的超大電流，而電池由于功率密度較低始終無法滿足要求。此外電池較短的使用壽命也無法滿足長時間工作的要求。電化學電容器又稱為超級電容器，具有充電時間短、功率密度高(10KW/Kg)、循環壽命長等優點，彌補了電池功率密度低、循環壽命短的缺點，為電能儲存器件的研發開辟了新的道路。

五氧化二釩(V₂O₅)原材料豐富、價格低廉、晶體結構穩定、電位窗口寬、理論比電容高(2120F/g)、導電性好(10^-4～10^-2S/cm)，近年來作為電化學電容器電極材料受到廣泛關注。然而V₂O₅晶體粉末比表面積小，無法與電解液充分接觸，能量密度低(11.6Wh/Kg)。隨著納米技術的發展，氧化釩的納米化(納米線、納米棒、納米管等)大大增加了材料的比表面積及其與電解液的接觸面積，減小了接觸電阻，并減輕了電極質量，得到比電容更高的電化學電容器。其中，與其他納米結構相比，V₂O₅氣凝膠是一種孔隙率更高、比表面積更大、結構人工可控的新型納米多孔網絡結構材料。這種材料由幾到十幾納米厚的V₂O₅骨架、10～100nm之間的高比表面積和三維連通的納米孔洞網絡構成，不僅為離子的吸附和脫附提供了順暢通道，而且可使電解質滲透到氣凝膠多孔網絡中，與V₂O₅納米骨架充分接觸，顯著降低電子傳輸，極大縮短離子吸附/脫附時間，實現電化學電容器的高比電容和快速充放電。

中國專利CN?103855373A公布了一種五氧化二釩/石墨烯復合材料及其應用；該復合材料包括70～95wt％的五氧化二釩和5～30wt％的石墨烯。制備的五氧化二釩/石墨烯復合材料，放電容量較高，達到了298～412mAh/g，可以作為鋰離子電池和超級電容器的正極活性材料使用。同上述專利公開的一樣，目前V₂O₅氣凝膠的制備絕大部分采用有機釩鹽或釩醇鹽作為前驅體制備，原料須進口，成本很高，無法發揮V₂O₅價格低廉的優勢，以無機釩源為前驅體制備氧化釩氣凝膠具有重要的應用價值。

然而單一的V₂O₅氣凝膠的導電性較差，電容器內阻較大，并且充放電過程中V₂O₅結構的改變導致比電容下降，影響電容器的綜合性能，采用高導電性材料與之復合可以有效的改善其電導率，充分發揮其高容量特性，目前V₂O₅與碳材料的復合已經成為新的研究熱點。作為碳材料家族新的一員，石墨烯為電化學電容器的研究注入了新的活力。將V₂O₅氣凝膠與石墨烯復合，不僅可以充分發揮V₂O₅氣凝膠比容量高的優勢，而且石墨烯可以有效提高材料的導電性，改善電子傳輸路徑，提高電子傳導效率，減小電容器內阻，延長電容器的使用壽命。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種步驟簡單、容易實現的五氧化二釩/石墨烯復合氣凝膠材料的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種五氧化二釩/石墨烯復合氣凝膠材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將五氧化二釩粉末、苯甲醇和異丙醇均勻混合，回流冷凝，過濾得到五氧化二釩溶膠；

(2)將步驟(1)得到的五氧化二釩溶膠蒸餾濃縮，直至溶膠體積減少為原溶膠體積的1/4～1/2，得到濃縮五氧化二釩溶膠；