[發明專利]紅色聚酰亞胺薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201410576640.7
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN104311851A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 岑建軍;吳武波;吳春泉;崔海龍;蘆善波;張杰
• 申請（專利權）人: 寧波今山電子材料有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G73/10;C08K9/04;C08K3/22
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 周豪靖

技術領域

本發明涉及一種紅色聚酰亞胺薄膜的制備方法，主要應用于紅色膠帶、彩色標簽、彩色覆蓋膜、耐高溫彩色保護膜等。

背景技術

聚酰亞胺薄膜(PI膜)自上世紀60年代投入應用以來，以其優異的熱性能，介電性能和機械性能等使其成為電子和航天等工業領域的首選材料。隨著電子產業的發展，對聚酰亞胺特性要求越來越高，在某些特殊的領域上，會需要特殊的薄膜顏色，如需要在高溫環境下使用的紅色膠帶、紅色標簽和紅色PCB保護膜。但是目前市面上只有紅色聚酯類產品，而這類產品無法耐高溫，耐溫一般在150度左右，因此限制了其許多適用范圍。而聚酰亞胺薄膜由于工藝等原因，一般的顏料在薄膜成形過程中容易發生團聚、脫落、沉降等，導致顏色的均勻性和分散性很差，無法滿足應用的需要。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述現有技術的不足而提供一種可生產的耐熱性能好的紅色聚酰亞胺薄膜的制備方法。

為了實現上述目的，本發明所設計的紅色聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括采用紅色顏料和聚酰胺酸，所述聚酰胺酸由二胺和二酐在溶劑中縮聚而得，所述紅色顏料由重量比分別是60份至90份無機顏料和10份至40份的有機顏料組成，紅色顏料占聚酰胺酸中的重量比為1％至5％，其中無機顏料為鐵紅、鎘紅或鉛紅，有機顏料為苝紅、喹吖啶酮、蒽醌或吡咯并吡咯二酮；同時上述紅色顏料在使用前先與異氰酸酯進行處理，異氰酸酯的用量為紅色顏料重量的1至2倍，所述處理是將異氰酸酯、紅色顏料在溶劑中加熱攪拌分散，處理溫度為80℃至100℃，然后再用溶劑稀釋到所需反應的溶劑使用量，在此，所述所需反應的溶劑及使用量是指由二胺和二酐在溶劑中縮聚聚酰胺酸的溶劑及使用量；合成時首先將已經混有紅色顏料和異氰酸酯的反應溶劑放入反應釜，然后加入二胺，攪拌溶解后將等摩爾量的二酐的98％一次性加入到反應釜中，最后將剩下的2％的二酐加入到反應釜中，控制最后反應生成物的粘度達到90000±5000CP，然后脫泡流延成膜即可。上述紅色顏料均具有良好的耐熱性和耐光性。

為了保證紅色聚酰亞胺薄膜的成膜性及其它物理性能，最終得到的反應生成物的固含量可控制在10％至20％。

為了提高紅色顏料的分散性及提高紅色聚酰亞胺薄膜的成膜性及其它物理性能，所述紅色顏料的粉末粒度直徑為5nm至40nm。

在此，所述的異氰酸酯為芳香基氰酸酯或芳香基二氰酸酯，具體可以是苯基氰酸酯、間甲苯基氰酸酯、對甲基苯磺酰異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯中的一種或幾種；

所述二胺可以是4,4-二氨基二苯醚、對苯二胺、4,4-二氨基二苯基甲烷中的一種或幾種；

所述二酐可以是均苯四甲酸二酐、聯苯四甲酸二酐、酮酐、二苯醚四甲酸二酐中的一種或幾種；

所述溶劑可以是酰胺類溶劑，包括二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺中的一種或幾種。

本發明所設計的紅色聚酰亞胺薄膜的制備方法的優點在于，首先將紅色顏料與異氰酸酯反應處理，可以使其表面部分生成酰胺鍵，提高顏料在酰胺類溶劑(二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺)中以及在反應后得到的聚酰胺酸溶液體系中的分散性和均勻性，從而解決一般的顏料在聚酰亞胺薄膜后期成形過程中容易發生團聚、脫落、沉降等導致顏色的均勻性和分散性很差的技術問題，提高了紅色聚酰亞胺薄膜的產品質量。

按本發明的制備方法得到的一種紅色聚酰亞胺薄膜，其優點是薄膜顏色均一、色差小，同時耐高溫，可承受的溫度為260℃至350℃，比市面上的紅色薄膜的耐熱程度高3倍以上，可將其應用于需要高溫的環境下，如膠帶、標簽、PCB保護膜。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進一步說明。

實施例1：

本發明提供的紅色聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括采用紅色顏料由重量比分別是60％的鐵紅和40％的苝紅組成，二胺為4,4-二氨基二苯基甲烷，二酐為二苯醚四甲酸二酐，所述紅色顏料占聚酰胺酸中的重量比為2％。

將紅色顏料和苯基氰酸酯(重量為紅色顏料重量的2倍)在二甲基乙酰胺中在100℃劇烈攪拌處理兩個小時，使得紅色顏料均勻的分散在二甲基乙酰胺的反應溶劑中，然后加入其余的二甲基乙酰胺，配成所需濃度的反應溶劑。然后將4,4-二氨基二苯基甲烷加入上述反應溶劑中，攪拌溶解后將等摩爾量的二苯醚四甲酸二酐的98％一次性加入到反應釜中，最后將剩下的2％的二苯醚四甲酸二酐加入到反應釜中，控制最后反應生成物的反應生成物的固含量為15％，粘度達到85000CP，然后脫泡流延成膜。