[發明專利]9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制備方法

在審

• 申請號: 201410563602.8
• 申請日: 2014-10-21
• 公開（公告）號: CN105585567A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 管世權
• 申請（專利權）人: 天津希恩思生化科技有限公司
• 主分類號: C07D471/06
• 分類號: C07D471/06
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術領域

本發明屬于化合物制備領域，尤其是一種9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制備 方法。

背景技術

目前，由于生物實驗取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段 更多，結果更加準確，那么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各 種具有新功能的化合物在大量的被開發，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥 的新化合物，那么在這些新化合物開發的過程中，會產生眾多的新結構和新構型 的化合物，進而在這些眾多的新化合物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開 發新化合物是一個及其重要的過程。

發明內容

本發明的目的在于提供一種9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制備方法。本發 明的目的是通過以下技術方案實現的：

取9-醛基久洛尼定，充分溶解于乙酸酐，在氬氣保護下加入丙二腈，攪拌下 回流反應反應3小時。反應結束后淬滅，堿洗，水洗，干燥，濃縮，TLC(PE： EA＝3:1)得紅色固體9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定。

其中所述的9-醛基久洛尼定、丙二腈的質量比為7:22；所述的9-醛基久洛尼 定的乙酸酐溶液濃度為：每0.7g9-醛基久洛尼定采用10ml乙酸酐溶解。

本發明的優點和積極效果是：

1、本發明使用9-醛基久洛尼定、丙二腈等原料合成了9-(2,2-二腈乙烯基)久 洛尼定，該產物的產率高，且結晶效果好，純度高，為后續的化學和生物實驗提 供高純度的標樣或樣品。

2、本發明提供了9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定合成過程中的合成條件、原料， 以及合成后產物的核磁圖，為合成過程中各產物的分析和鑒定提供詳盡的支持。

附圖說明

圖1為該制備方法合成的9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的核磁圖，NMR 1082052004(300MHz,DMSO)。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定 性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

本發明的反應路線如下：

9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制備方法如下：

取9-醛基久洛尼定(0.7g)，充分溶解于乙酸酐(10ml)，在氬氣保護下加 入丙二睛(2.2g)，攪拌下回流反應反應3h。反應結束后，淬滅，堿洗，水洗， 干燥，濃縮，TLC(PE：EA＝3:1)得紅色固體9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定1.0g。