[發明專利]蘇丹紅I的晶體A及其制備方法

在審

• 申請號: 201410563285.X
• 申請日: 2014-10-21
• 公開（公告）號: CN104262192A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 馬康;張偉
• 申請（專利權）人: 中國計量科學研究院
• 主分類號: C07C245/10
• 分類號: C07C245/10;G01N30/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 彭鯤鵬

1.一種蘇丹紅I晶體A，其X-射線粉末衍射圖的2θ值主要為12.360±0.2。

2.根據權利要求1所述的蘇丹紅I晶體A，其X-射線粉末衍射圖還具有的2θ值為6.200±0.2、14.220±0.2、20.580±0.2、22.020±0.2或23.520±0.2。

3.根據權利要求1或2所述的蘇丹紅I晶體A，其X-射線粉末衍射圖如圖1所示。

4.權利要求1-3任一項所述的蘇丹紅I晶體A的制備方法，其包括如下步驟：

a)取待純化的蘇丹紅I，使之溶解于水和與水不混溶的有機溶劑中，分離有機相并使有機相脫色；

b)使脫色后的有機相析晶；

c)使步驟b)所得晶體從脫色后有機相中分離，得蘇丹紅I晶體A，其中蘇丹紅I晶體A的純度>99％。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其中步驟a)中所述的待純化的蘇丹紅I為蘇丹紅I微粉固體。

6.根據權利要求4或5所述的制備方法，其包括如下步驟：

a)取適量蘇丹紅I微粉固體，加入適量水和有機溶劑中，加熱至全溶，分去下層水相，有機相加入適量活性炭加熱攪拌脫色，然后趁熱過濾；

b)濾液降溫之后在30℃緩慢攪拌析晶，得到蘇丹紅I晶體A產品；

c)減壓過濾，用少量有機溶劑洗滌步驟b)中所得的結晶產品，最后置于真空干燥箱減壓干燥，即得蘇丹紅I晶體A。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其中步驟a)中所述的有機溶劑為甲苯。

8.根據權利要求6或7所述的制備方法，其中步驟a)中蘇丹紅I微粉固體、水和有機溶劑的重量體積比為1:12:2.5。

9.根據權利要求6-8任一項所述的制備方法，其中步驟b)中所述的有機溶劑為丙酮。

10.權利要求1-3任一項所述或根據權利要求4-9任一項方法制備的蘇丹紅I晶體A作為檢測用標準物質的用途。