[發明專利]一種石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201410562875.0
• 申請日: 2014-10-21
• 公開（公告）號: CN104355302A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 劉天西;張由芳;樊瑋;黃云鵬;左立增;賴飛立;繆月娥
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C01B31/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.一種石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠，其特征在于采用氧化石墨烯交聯聚酰胺酸氣凝膠制備得到，記為石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠，其組成包括：氧化石墨烯、一種或多種水溶性聚酰亞胺前驅體-聚酰胺酸，所述的氧化石墨烯與所述的聚酰胺酸質量比為2:100~10:100；具有介孔、微孔和大孔三級孔洞結構，有較高的比表面積和比容量。

2.一種如權利要求1所述石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）將氧化石墨烯分散于去離子水中，超聲得到穩定分散的氧化石墨烯水溶液；氧化石墨烯水溶液的質量濃度為4~10?mg/mL；

（2）將水溶性聚酰胺酸溶于氧化石墨烯水溶液中得到氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液；氧化石墨烯/聚酰胺酸的質量比為2:100~10:100；

（3）將氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液攪拌后放置一段時間，通過溶膠-凝膠過程，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝膠；

（4）將氧化石墨烯/聚酰胺酸水凝膠在液氮中冷凍為固體，然后在冷凍干燥機中冷凍干燥，得到氧化石墨烯/聚酰胺酸氣凝膠，記作GO-PAA-X；

（5）將氧化石墨烯/聚酰胺酸氣凝膠通過程序升溫對其進行熱亞酰胺化，得到石墨烯交聯的聚酰亞胺氣凝膠，即石墨烯/聚酰亞胺氣凝膠，記作G-PI-X；

（6）將石墨烯/聚酰亞胺氣凝膠進行高溫碳化，得到石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠，記作GC-X。

3.根據權利要求2所述石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠的制備方法，其特征在于所述的水溶性聚酰胺酸由以下步驟制備：先將合成聚酰亞胺的單體二元胺溶于極性溶劑，然后加入另一單體二元酐，在冰水浴中聚合反應一段時間后加入三乙胺，繼續反應一段時間，制備得到聚酰胺酸溶液；將此聚酰胺酸溶液緩慢倒入去離子水中沉析得到聚酰胺酸纖維，再將聚酰胺酸纖維冷凍干燥即可得到水溶性聚酰胺酸。

4.根據權利要求3所述石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠的制備方法，其特征在于所述合成聚酰亞胺的二元胺單體包括對苯二胺或4,4′-二胺基二苯醚；所述二元酐單體包括均苯四甲酸二酐、聯苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐。

5.根據權利要求3所述石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠的制備方法，其特征在于所述合成聚酰亞胺的極性溶劑包括二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。

6.根據權利要求1所述石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟（3）所述的氧化石墨烯/聚酰胺酸溶液溶膠-凝膠過程，時間為6~12?h。

7.根據權利要求1所述石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟（4）所述放入冷凍干燥機中，冷凍干燥時間12~48?h。

8.根據權利要求1所述石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟（5）所述通過程序升溫對其進行熱亞酰胺化，是將氧化石墨烯/聚酰胺酸氣凝膠置于管式爐中，在氮氣氛圍下，控制程序升溫為：從室溫升溫到290℃-320℃，保溫1~5h，得到石墨烯/聚酰亞胺氣凝膠。

9.根據權利要求1所述石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟（6）所述進行高溫碳化，是將石墨烯/聚酰亞胺氣凝膠置于管式爐中，在氮氣氛圍下，控制程序升溫為：從室溫升溫到850℃-1050℃，升溫時間1.5~3?h，保溫1~4?h，得到石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠。

10.如權利要求1所述的石墨烯/聚酰亞胺基碳氣凝膠作為催化劑載體、儲氫材料、吸附材料及超級電容器或鋰離子電池的電極材料的應用。