[發(fā)明專利]一種聚苯硫醚基螯合纖維的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410558637.2
• 申請日: 2014-10-20
• 公開（公告）號: CN104389159A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王彥寧;苑娜娟;付會娟;胡楠
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: D06M13/165
• 分類號: D06M13/165;D06M11/01;D06M13/265;D06M13/352;D06M13/335;D06M13/338;D06M13/432;D06M13/355;B01J45/00;D06M101/30
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

1.PPS基螯合纖維的制備方法，其特征為包括以下步驟：

(1)PPS纖維的氯甲基化

以PPS纖維為基本材料，稱取PPS纖維置于水熱釜中，然后將溶有催化劑的氯甲基化試劑溶液注入到水熱釜中，10～70℃下反應(yīng)5～50小時，反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至索氏抽提器中，用無水乙醇抽提除去氯甲基化試劑，真空干燥除去無水乙醇，即得氯甲基化的PPS纖維；

其中PPS纖維:催化劑:氯甲基化試劑質(zhì)量比為＝1:(0.01～1):(10～20)；

(2)PPS纖維接入親水性懸臂

將步驟(1)中得到的氯甲基化的PPS纖維浸泡在除水后的二氧六環(huán)中進(jìn)行溶脹，惰性氣體保護(hù)下，加入NaH，攪拌，將接入的親水性懸臂以速率0.1～0.5mL/min滴加完畢；然后將反應(yīng)混合物升溫至60～100℃反應(yīng)5～48h后，將反應(yīng)體系冷卻至25℃，將產(chǎn)物分別用甲醇、水進(jìn)行洗滌，然后轉(zhuǎn)至索氏提取器中，用無水乙醇抽提，然后真空干燥，即得接入親水性懸臂的PPS纖維；

其中PPS纖維:NaH質(zhì)量比為1:0.5～2；NaH:親水性懸臂摩爾比＝1:2～50；

(3)親水性懸臂的苯磺酰酯化

將步驟(2)中制備得到的接有親水性懸臂的PPS纖維浸沒在吡啶中進(jìn)行溶脹，在冰水浴中，滴加苯磺酰氯，滴加完畢后，25℃下反應(yīng)5～48h；將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至索氏提取器中，用無水乙醇抽提，除去苯磺酰氯和吡啶，然后真空干燥，即得苯磺酰酯化的PPS纖維；

其中接有親水性鏈段的PPS纖維:苯磺酰氯質(zhì)量配比為＝1～200:1

(4)親水性懸臂上接入螯合基團(tuán)

將苯磺酰酯化的PPS纖維與無水碳酸鉀、DMF和具有螯合作用的功能基團(tuán)混合均勻，50～200℃下反應(yīng)10～60小時；產(chǎn)品用DMF洗后，再轉(zhuǎn)至索氏提取器中，用無水乙醇抽提，除去DMF，然后真空干燥，將無水乙醇除去，即得PPS基螯合纖維；

其中質(zhì)量比為苯磺酰酯化的PPS纖維:無水碳酸鉀:DMF:螯合基團(tuán)＝1:1～30:100～400:1～50。

2.如權(quán)利要求1所述PPS基螯合纖維的制備方法，其特征為上述步驟(1)中的氯甲基化試劑是氯甲基醚、雙氯甲醚或氯甲基烷基醚；催化劑是ZnCl₂、SnCl₄，F(xiàn)eCl₃、AlCl₃或CuCl₂中的其中一種。

3.如權(quán)利要求1所述PPS基螯合纖維的制備方法，其特征為上述步驟(2)中所述親水性懸臂是一縮二乙二醇或二縮三乙二醇；惰性氣體是氮?dú)饣驓鍤狻?/p>

4.如權(quán)利要求l所述PPS基螯合纖維的制備方法，其特征為上述步驟(4)中的具有螯合作用的功能基團(tuán)為噻唑類、吡啶類或偶氮類。

5.如權(quán)利要求4所述PPS基螯合纖維的制備方法，其特征為所述噻唑類包括2-氨基-5-甲硫基-1,3,4-噻二唑、2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑、2-巰基苯并噻唑、2-氨基苯并噻唑或氨基噻唑。

6.如權(quán)利要求4所述PPS基螯合纖維的制備方法，其特征為所述吡啶類包括2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、2-氨基甲基吡啶、2,6-二氨基吡啶或3-氨甲基吡啶。

7.如權(quán)利要求4所述PPS基螯合纖維的制備方法，其特征為所述偶氮類包括4-氨基偶氮苯、4-氨基-2,3-二甲基偶氮苯或3-二甲基偶氮苯。

8.如權(quán)利要求l所述PPS基螯合纖維的制備方法，其特征為上述步驟(4)中的具有螯合作用的功能基團(tuán)為水楊酰肼、2-巰基苯并咪唑、4-氨基三氮唑、苯并硫脲、8-氨基喹啉或5-氨基鄰菲羅林。