[發明專利]一種硼氫化二氨二氫合硼的制備方法無效
| 申請號： | 201410552771.1 | 申請日： | 2014-10-20 |
| 公開（公告）號： | CN104355292A | 公開（公告）日： | 2015-02-18 |
| 發明（設計）人： | 郭艷輝;宋袁周;馬曉華 | 申請（專利權）人： | 復旦大學 |
| 主分類號： | C01B6/13 | 分類號： | C01B6/13 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陸飛;盛志范 |
| 地址： | 200433 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氫化 二氨二氫合硼 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于材料制備技術領域，具體涉及一種硼氫化二氨二氫合硼的制備方法。
背景技術
硼氫化二氨二氫合硼分子式為[(NH3)2BH2]+[BH4]-，英文縮寫為DADB，是一種無色，非揮發性，鹽狀晶體，因具有高的氫含量（19.7?wt.%）、穩定的儲氫能力和良好的分解放氫能力，引起了廣泛關注。同時DADB較氨硼烷(AB)放氫溫度更低，現已開展了大量的研究工作，圍繞該物質開發出了一系列放氫性能優異的固體儲氫材料，其需求量日漸增加。但受其合成工藝的限制和合成成本的制約，DADB的合成成本較高，操作流程復雜，產量有限，阻礙了其研究與推廣應用，因而，新型、經濟的合成工藝有待開發。
最初的DADB合成是在1923年，Stock將硼烷氣體直接通入液態的NH3中。這是首次發現DADB，開啟了對該物質的研究。但該方法使用了劇毒、易燃的反應物，且操作方式復雜，實驗條件苛刻并且反應緩慢，難以進行大規模生產。隨著研究的深入后期相繼開發出了多種DADB的合成方法。2010年，Autrey等人報道在液態NH3中使NH4F與NaBH4相互反應先制得NH4BH4，再由NH4BH4自身的分解產物AB與NH4BH4的相互反應，可制得純凈的DADB，此方法避免了使用劇毒易燃的硼烷氣體，提高了反應的安全性，但是液態NH3的使用，使得反應條件依然操作。2011年，王平等人采用固相反應，將NaBH4與NH4F粉末按照1:1的比例進行球磨，隨后將球磨后的粉末通過液態NH3提取出DADB，并通過蒸餾除去NH3，得到純凈的DADB，其反應方程式如下：2NaBH4?+?2NH4F?→?DADB?+?2NaF?+?2H2?↑。此反應采用固相反應的方式，反應方便易于操作，反應未涉及劇毒易燃的硼烷氣體，但是同樣需要使用溫度為-78℃的液態NH3和蒸餾后處理。陳學年等人先用AB制得[H2B(NH3)2]Cl，再將[H2B(NH3)2]Cl和KBH4通入液態NH3中，濾除KCl，然后真空去除NH3制得DADB，產量可以達到97%。反應方程式如下：[H2B(NH3)2]Cl?+?KBH4?→?KCl?+?[(NH3)2BH2]+[BH4]-。反應利用[(NH3)2BH2]+[BH4]-優化了反應路徑，同時產量可以達到97%，可以實現DADB的大規模生產。但是反應流程較長，同時需要使用液態NH3，相對不便。
總的來說上述幾種反應均需要使用液態NH3，而液態NH3的使用需要在-78℃條件下進行，反應條件較苛刻并且操作流程較為復雜，需要2到3步反應操作，成本較高不易進行大規模生產。
發明內容
本發明目的是提供一種工藝簡單、操作安全、成本較低的制備硼氫化二氨二氫合硼([(NH3)2BH2]+[BH4]-，DADB)的方法。
本發明提出的制備DADB的方法，具體步驟為：
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