[發明專利]一種苯酚雙氧水羥基化微通道反應的方法在審
| 申請號: | 201410551892.4 | 申請日: | 2014-10-17 |
| 公開(公告)號: | CN105566072A | 公開(公告)日: | 2016-05-11 |
| 發明(設計)人: | 楊懷青;王菡;黃偉 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院 |
| 主分類號: | C07C39/08 | 分類號: | C07C39/08;C07C37/60 |
| 代理公司: | 南京天翼專利代理有限責任公司 32112 | 代理人: | 湯志武 |
| 地址: | 210048 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 苯酚 雙氧水 羥基 通道 反應 方法 | ||
1.一種苯酚雙氧水羥基化微通道反應的方法,其特征是將原料苯酚、水、雙氧水和水溶性催化劑配成原料溶液,通過連續進出料的方式,在30~150℃的反應溫度下,將原料溶液以5~150mL/min的流速輸入微通道反應器中進行羥基化反應制得鄰苯二酚和對苯二酚。
2.如權利要求1所述的方法,其特征是所述的水溶性催化劑為高氯酸、磷酸、硫酸、硫酸氫鈉、硫酸氫鉀、硫酸氫銨、硫酸亞鐵、硫酸鐵、硫酸銅、硝酸銅、硝酸鎳、硝酸鈷、醋酸鈷、硫酸錳、醋酸錳中一種或任意種任意比例混合物。
3.如權利要求1所述的方法,其特征是按以下之一方式進行:
A,單進料方式,將苯酚、水和水溶性催化劑加入反應器中攪拌均勻,再邊攪拌邊快速滴加雙氧水配成原料溶液,待微通道反應器升至設定的溫度后,將原料溶液連續輸入微通道反應器進行羥基化反應;
B,雙進料方式,將苯酚、水和水溶性催化劑配成原料溶液,待微通道反應器升至設定的溫度后,同時用兩臺泵分別將原料溶液和雙氧水輸入微通道反應器中進行羥基化反應。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述的原料苯酚與溶劑水的質量比為1:1~10。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述的原料苯酚與雙氧水物質的量比例為1:0.1~3。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述的原料苯酚與水溶性催化劑的質量比為100:1~50。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述的微通道反應溫度為30~150℃。
8.根據權利要求1或3所述的方法,其特征在于所述的原料溶液配制溫度為5~80℃。
9.根據權利要求3所述的方法,其特征在于所述單進料方式的原料溶液輸入速度為70~90mL/min。
10.根據權利要求3所述的方法,其特征在于所述雙進料方式兩泵的流速按苯酚與雙氧水物質的量比例1:0.1~3設置相應的流速。
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