[發明專利]一種甘油精煉方法

無效

• 申請號: 201410548049.0
• 申請日: 2014-10-16
• 公開（公告）號: CN104262099A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 李彥峰;資燕;李嘉錫
• 申請（專利權）人: 佛山市天晟隆油脂化工有限公司
• 主分類號: C07C31/22
• 分類號: C07C31/22;C07C29/94
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• 代理人: 暫無信息

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技術領域

本發明涉及一種甘油精煉方法。

背景技術

在油脂生產中，如油脂裂解、皂化、油脂醇解，除可得到天然脂肪酸、脂肪酸鹽、脂肪酸甲酯外，也會產生約10%左右的甜水。甘油甜水是天然甘油的主要來源，天然甘油產量的90%以上來自油脂產品。又如，在生物柴油量產中，生產1噸生物柴油約產生100公斤甘油。在許多工業生產中，甘油常以副產物形式存在，比如肥皂生產中，油脂皂化產生脂肪酸鹽(堿皂)時產生甘油。因此，合理地開發利用這些副產物，符合綠色環保理念。

純凈的甘油是一種無色有甜味的黏狀液體，可生成各種衍生物，如生物分解性塑料的原料乳酸、生產柴油抗凍劑甘油醚及PTT的原料1,3丙二醇。由于甘油無毒，因此在食品、醫藥、與化工領域皆有重要應用。

由于甘油黏度高且流動性不佳，為了獲取高純度(99.5%以上純度)的甘油，傳統加熱方式將甘油加熱蒸發純化并不可行，而各種純化技術中，當甘油來源來自發酵槽時，粗甘油含有烯烴聚合物、酮、雙鍵碳化物及其它不飽合有機污染物質，使用離子交換法、薄膜分離法、與真空蒸餾法純化甘油，須先將上述污染物質脫除，才能進行甘油精煉。而當甘油來源來自生物柴油時，因生物柴油生產過程中，為提高反應轉化率，常加入過量的甲醇及堿觸媒，這些堿與甲醇皆溶于副產品甘油，這些來自生物柴油的粗甘油含有皂、鹽及酯等物質，若使用真空蒸餾法、薄膜分離、或離子交換法純化甘油，生產時容易發生甘油聚合與離子交換粒子失效，甘油純度不穩定，純化效率不高，且生產、維護、及操作成本高。綜上所述，目前仍需較簡易的前處理方法來精煉甘油以提高甘油純度。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單且適合大量連續生產的甘油精煉方法，通過該方法可精煉出高純度的甘油。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種甘油精煉方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）在粗甘油中加入醇類及無機酸，形成脂肪酸、第一甘油、及無機酸鹽，并以第一分相器分離出所述第一甘油；

（2）在分離出的所述第一甘油中加入三氯化鐵，形成第二甘油、鐵皂、及雜質，并以第二分相器分離出所述第二甘油；

（3）將所述第二甘油進行蒸餾，形成精煉甘油。

進一步，所述醇類為甲醇或乙醇。

進一步，所述無機酸為磷酸、鹽酸或硫酸。

進一步，所述第一分相器及所述第二分相器為具有擋板及液面控制的液液/液固分離傾析器，或板式分離器。

進一步，所述蒸餾程序包括甲醇脫除、水分脫除、及甘油蒸餾。

本方案的有益效果在于：本方案在步驟（3）進行甘油蒸餾程序前，已利用不同助劑將粗甘油進行前處理，脫除了甘油中脂肪酸、鹽、皂及酯類等物質，因此進行蒸餾純化程序可將甘油精煉到高純度等級，而且本方案的工藝流程相比現有的精煉方法更為簡易，并適合商業化連續大量生產。

具體實施方式

一種甘油精煉方法，包括如下步驟：

第一階段：在粗甘油中加入醇類及無機酸，形成脂肪酸、第一甘油、及無機酸鹽，并以第一分相器分離出第一甘油。具體如下：

首先，將無機酸加入第一分相器內的粗甘油中，以中和粗甘油中的堿，同時調整粗甘油的pH值，使粗甘油中的皂或油脂水解為脂肪酸，其中無機酸為硫酸、鹽酸或商用磷酸；添加無機酸時須控制甘油溶液的pH值在3.0~5.0之間，以pH4.0為最佳；若pH值過高時，會大幅降低甘油純化效能，若pH值過低時，其純度提升并不明顯且酸根離子易與Fe^?2＋?結合形成鐵垢物質。?

然后，將適量醇類助劑加入第一分相器，添加醇類助劑的原因在于甘油對無機酸鹽有部分溶解度，而醇類對無機酸鹽有較低溶解度，因此可改善無機酸鹽在分相器中的分離效果。粗甘油與所添加的醇類的重量比例介于1：0.50至1：2.00之間；若醇類的添加量低于上述范圍，則會減少甘油純化率，而增加醇的添加量雖可增加甘油純化率，但比例過高時則會增加后段工序中醇類蒸餾時的能耗。

由于脂肪酸和甘油互溶性低，可利用第一分相器分離成脂肪酸上層、甘油相中層、及部份不溶的無機酸鹽及皂化物下層。第一分相器可為具有擋板及液面控制的液液/液固分離傾析器，或板式分離器。分離后的脂肪酸另存儲，中層的甘油相則繼續流入下一階段。