[發明專利]3,5-二甲基-4-氯苯酚的制備方法無效
| 申請號： | 201410547193.2 | 申請日： | 2014-10-16 |
| 公開（公告）號： | CN104326881A | 公開（公告）日： | 2015-02-04 |
| 發明（設計）人： | 劉玉美;任相忠;王曉玲;程玉強;林海飛;孫燕超;李曉明 | 申請（專利權）人： | 榮成青木高新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C39/28 | 分類號： | C07C39/28;C07C37/62 |
| 代理公司： | 威海科星專利事務所 37202 | 代理人： | 王元生 |
| 地址： | 264300 山東省威*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 氯苯 制備 方法 | ||
1.一種3,5-二甲基-4-氯苯酚的制備方法，其以3,5-二甲基苯酚(MX)為原料，四氯乙烯為溶劑，芐硫酚和氯化鋁為共催化劑，硫酰氯為氯化劑，通過低溫氯化、高溫氯化兩階段進行定向氯化反應，其特征是：所述四氯乙烯和底物3,5-二甲基苯酚(MX)的質量比為0.5-4:1之間；所述共催化劑和底物3,5-二甲基苯酚(MX)的質量比為2.5-6.5:1000之間；四氯乙烯和共催化劑攪拌分散于底物3,5-二甲基苯酚(MX)中；在低溫氯化階段，所述硫酰氯滴加量和底物3,5-二甲基苯酚(MX)的質量比為0.9-1.2:1之間；在高溫氯化階段，所述硫酰氯滴加量和底物3,5-二甲基苯酚(MX)的質量比為0.1-0.2:1之間；所述低溫氯化階段溫度控制在30~45?℃，滴加硫酰氯氯化4~6?h，進行部分氯化反應；所述高溫氯化階段溫度控制在50~65?℃，滴加硫酰氯繼續氯化1~2?h，硫酰氯滴加完畢后再保溫反應脫除尾氣1~2?h；而后經水洗分層、冷卻結晶、離心洗滌、干燥，得到3,5-二甲基-4-氯苯酚。
2.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-氯苯酚的制備方法，其特征在于：所述溶劑四氯乙烯和底物3,5-二甲基苯酚的質量比為1:1到3:1之間。
3.根據權利要求1所述的3,5-二甲基-4-氯苯酚的制備方法，其特征在于：所述共催化劑成分之一芐硫酚的量和底物MX的質量比為0.5-1.5：1000之間，共催化劑的另一成份三氯化鋁的量和底物MX的質量比為2-5:1000之間。
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