[發(fā)明專利]一種異佛爾酮二胺產(chǎn)品的分離方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410546476.5
• 申請(qǐng)日: 2014-10-16
• 公開（公告）號(hào): CN104292112A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王飛;秦嶺;王用貴;丁永良;吳傳隆;姚如杰;龍曉欽;鄭道敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C211/36
• 分類號(hào): C07C211/36;C07C209/86
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所 31219
• 代理人: 李強(qiáng)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及異佛爾酮二胺產(chǎn)品的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種異佛爾酮二胺產(chǎn)品的分離方法。

背景技術(shù)

異佛爾酮二胺，CAS號(hào)2855-13-2，縮寫為IPDA，即1-氨基-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己烷，可制備高性能的異氟爾酮二異氰酸酯，進(jìn)而合成聚脲和聚氨酯；同時(shí)也用作環(huán)氧樹脂的硬化劑。

IPDA是一種低色澤、低粘度、比直鏈脂肪多胺具有更好的耐熱性、耐候性的脂環(huán)族二胺，一般通過改性獲得良好的耐水漬性、耐油面性和耐化學(xué)性的，低黏度，常溫下固化的無溶劑高光澤固化劑。具有與環(huán)氧樹脂樹脂相容性好，收縮率小的特性，廣泛應(yīng)用民用工程和裝飾性涂料。

由IPDA可以光氣化制備異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，后者是一種性功能優(yōu)良的脂肪族二異氰酸酯。IPDI是不變黃脂肪族二異氰酸酯，由它制成的聚氨酯涂料具有優(yōu)異的光穩(wěn)定性和耐化學(xué)藥品性，通常用在戶外耐候高檔涂料和高級(jí)粉末涂料。采用IPDI為原料制造的涂料可以避免原來涂料容易變黃等致命缺點(diǎn)，并可以有效地提高涂為的快干性、耐候性、硬度、耐油性等優(yōu)點(diǎn)。

現(xiàn)行的IPDA制備工藝均由異佛爾酮腈(IPN，3-氰基-3,5,5-三甲基環(huán)己酮)經(jīng)過氨化、氫化制得。

專利申請(qǐng)?zhí)枮镃N200810174783.X的專利申請(qǐng)公布了一種3-氨甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己胺的制備方法，將3-氰基-3,5,5-三甲基環(huán)己酮、氨、醇類和/或醚類溶劑、加氫催化劑和助催化劑在一定條件下制得3-氨甲基-3,5,5-三甲基環(huán)己胺，但該專利獲得的產(chǎn)品僅靠色譜分析確定，并未提及產(chǎn)品分離方法。

專利公開號(hào)為US0036168、CN101260047、CN1561260A的專利分別公布了異佛爾酮二胺的制備方法，并提到了產(chǎn)品中含有的主要雜質(zhì)。但這些專利均未公布詳細(xì)的產(chǎn)品分離方法。

實(shí)際上，環(huán)狀副產(chǎn)物1,3,3-三甲基-6-氮雜雙環(huán)[3.2.1]辛烷不可避免的生成，其在粗產(chǎn)品中的相對(duì)含量為0.5～3％(氣相色譜)。在產(chǎn)品精餾分離時(shí)，該化合物會(huì)跟部分產(chǎn)品形成固體析出在精餾塔上部及冷凝器上，一方面該固體難以處理影響精餾連續(xù)操作，另一方面又降低了產(chǎn)品收率。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種異佛爾酮二胺產(chǎn)品的分離方法，該方法可避免精餾時(shí)低沸點(diǎn)雜質(zhì)以固體形式析出難以處理，易于獲得高純度產(chǎn)品；并減少了低沸點(diǎn)雜質(zhì)引起的產(chǎn)品損失，提高了產(chǎn)品分離的收率。

異佛爾酮二胺產(chǎn)品的分離方法，包括以下步驟：

1)反應(yīng)液前處理：將產(chǎn)品反應(yīng)液蒸餾，回收溶劑；然后向所得的產(chǎn)品液中加入夾帶劑；

2)夾帶劑回收：減壓精餾，回收加入的夾帶劑；

3)產(chǎn)品精餾：繼續(xù)進(jìn)行減壓精餾，得異佛爾酮二胺產(chǎn)品。

上述技術(shù)方案中，夾帶劑為水或C3～C5的醇中的一種或多種；其中C3～C5的醇，是指碳原子數(shù)為3-5個(gè)，且具有醇羥基取代的飽和或非飽和的一元或多元醇。包括但不限于正丙醇，異丙醇，正丁醇，異丁醇，叔丁醇，正戊醇，異戊醇，新戊醇等。本發(fā)明的夾帶劑優(yōu)選水、正丙醇、異丙醇、正丁醇或異丁醇中的一種或多種；更優(yōu)選正丁醇或異丁醇；

上述任意技術(shù)方案中，夾帶劑的加入量為產(chǎn)品液質(zhì)量的0.1～30％；作為優(yōu)選技術(shù)方案，夾帶劑的加入量?jī)?yōu)選為產(chǎn)品液質(zhì)量的3～10％。

上述任意技術(shù)方案中，步驟1)產(chǎn)品反應(yīng)液中的溶劑為甲醇和/或乙醇。

上述任意技術(shù)方案中，步驟1)的反應(yīng)液蒸餾為常壓蒸餾或減壓蒸餾。

上述任意技術(shù)方案中，步驟2)和步驟3)中，精餾時(shí)系統(tǒng)的真空度為0.090～0.098MPa(表壓)，回流比為0.5～2。

上述任意技術(shù)方案中，步驟2)夾帶劑的回收與步驟3)產(chǎn)品精餾可同時(shí)(連續(xù))或先后(間歇)在同一裝置中進(jìn)行。

本發(fā)明上述技術(shù)方案中的“產(chǎn)品反應(yīng)液”尤其涉及由異佛爾酮腈經(jīng)過氨化、氫化制備得到的包含異佛爾酮二胺的反應(yīng)液，例如在背景技術(shù)中所提及的文獻(xiàn)中的制備方法得到的反應(yīng)液。

本發(fā)明的有益效果在于：本方法通過加入夾帶劑將雜質(zhì)帶出，1)避免了精餾時(shí)低沸點(diǎn)雜質(zhì)以固體形式析出難以處理，易于獲得高純度產(chǎn)品；2)減少了低沸點(diǎn)雜質(zhì)引起的產(chǎn)品損失，提高了分離的收率。本發(fā)明的分離方法得到的產(chǎn)品純度達(dá)到99％以上，分離收率達(dá)到97％以上。

具體實(shí)施方式

為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。

實(shí)施例1