[發明專利]一種制備單分散二氧化鈦(B)納米粒子的方法

有效

• 申請號: 201410546458.7
• 申請日: 2014-10-14
• 公開（公告）號: CN104310468A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 龐廣生;李璐;焦世惠
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

技術領域

本發明屬于無機材料制備的技術領域，特別涉及一種簡單制備單分散二氧化鈦(B)納米粒子的方法，

背景技術

TiO₂納米材料在凈化環境、半導體器件和氣敏傳感器等領域具有重要的應用，近年來隨著能源危機的加劇，儲能電池越來越受到關注。TiO₂納米材料作為鋰離子電池電極材料，與石墨相比具有高安全性、循環性能穩定等優點，同時鈦資源豐富、價格低廉，這些優點使其成為鋰離子電池極具發展前景的電極材料。二氧化鈦(B)(TiO₂-B)具有獨特的結構，使其在光催化和太陽能電池方面也表現出了優異的性能。王訓等人2010年在《英國皇家化學學會》報道了通過溶劑熱法制備了原子厚度的氧化鈦納米片及其光催化性質(Chem.Commun.,2010,46,6801–6803)；車順愛等人于2012年在《John?Wiley出版社電子期刊》發表了納米片組裝TiO₂-B孔材料在鋰離子電池方面的應用(Adv.Mater.2012,24,3201–3204)。

液相制備二氧化鈦納米材料的方法主要有水解法、溶膠-凝膠法、沉淀法、微乳液法及膠溶法等，但這些方法中常常需要調節pH值，采用一些表面活性劑或穩定劑，如用酸、堿或加入曲拉通X-100、十六烷基化合物等，還常常需要經過高溫灼燒使無定形的二氧化鈦轉化為結晶相，這樣大大提高了生產成本。Peter?G.Bruce等人在H₂O₂和氨水混合的冰水浴中溶入鈦絲、再加入乙醇酸除去過量氨水，靜止3～4小時形成凝膠后加入H₂SO₄調節pH值、經160℃水熱反應所得的產物300℃灼燒后得到單斜相團聚的二氧化鈦顆粒，粒徑為3nm(Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,2164–2167)。對于單分散并且5納米以下的TiO₂-B納米粒子的制備目前未見有相關文獻報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服傳統方法制備二氧化鈦納米粒子中存在的高溫和灼燒等繁冗步驟的缺點，提供一種簡便易行、反應時間短、生產成本低的制備單分散二氧化鈦(B)納米粒子的方法。

具體的技術方案如下。

一種制備單分散二氧化鈦(B)納米粒子的方法，以多元醇為溶劑，氮氣保護下加入四氯化鈦攪拌至混合均勻，加熱至160℃～200℃后加入去離子水回流反應2～7分鐘；去離子水的用量為按體積比四氯化鈦∶去離子水＝1∶1.5～4.5；用冷水浴冷卻停止反應，得到單分散的納米二氧化鈦(B)透明溶液；滴加丙酮并攪拌后沉降，將得到的白色沉淀物洗滌、離心、干燥，制得粉末狀二氧化鈦(B)納米粒子。

本發明所述的多元醇優選乙二醇或一縮二乙二醇；優選的多元醇用量按體積為四氯化鈦的25倍。

本發明所述的去離子水的用量優選為按體積比四氯化鈦∶去離子水＝1∶1.5；反應溫度優選200℃。

本發明中滴加的丙酮的量優選3倍于反應體系的體積。

在滴加丙酮并攪拌后，可以沉降10分鐘。

本發明的方法有以下有益效果：

1、采用了液相的方法，反應時間短、反應溫度低，大大降低了生產成本。

2、不使用穩定劑及表面活性劑，降低了后處理成本。

3、不需要高溫灼燒，工藝簡單易行，有利于工業化生產。

附圖說明

圖1為實施例1制得的單分散TiO₂-B納米粒子的X-射線衍射譜圖。

圖2為實施例1制得的單分散TiO₂-B納米粒子的透射電鏡照片。

圖3為實施例1制得的單分散TiO₂-B納米粒子的高分辨透射電鏡照片。

圖4為實施例2制得的單分散TiO₂-B納米粒子的透射電鏡照片。

圖5為實施例2制得的單分散TiO₂-B納米粒子的X-射線衍射譜圖。

圖6為實施例3制得的單分散TiO₂-B納米粒子的透射電鏡照片。

圖7為實施例3制得的單分散TiO₂-B納米粒子的X-射線衍射譜圖。

圖8為實施例4制得的單分散TiO₂-B納米粒子的透射電鏡照片。

圖9為實施例4制得的單分散TiO₂-B納米粒子的高分辨透射電鏡照片