[發明專利]一種活性炭負載固體超強酸催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201410542439.7
• 申請日: 2014-10-14
• 公開（公告）號: CN104258893A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 侯影飛;楊沖;牟慶平;郭寧;王然;姚剛
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）;黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C10G27/00
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 張瑾

1.一種活性炭負載固體超強酸催化劑，以活性炭為載體，ZrO₂為活性組分，(NH₄)₂S₂O₈溶液為促進劑；其特征在于：原料重量百分比組分如下：

活性炭：50％～85％

ZrOCl₂·8H₂O：10％～30％

(NH₄)₂S₂O₈溶液：5％～25％。

2.根據權利要求1所述的活性炭負載固體超強酸催化劑，其特征在于：活性炭為椰殼型負載活性炭，粒徑為20～40目，比表面積為600～800m²·g^-1。

3.根據權利要求1-2所述的活性炭負載固體超強酸催化劑，其特征在于：所述ZrO₂的前驅體為ZrOCl₂·8H₂O。

4.根據權利要求1-3所述的活性炭負載固體超強酸催化劑，其特征在于：所述(NH₄)₂S₂O₈溶液濃度為0.5mol·L^-1。

5.權利要求1-4任一權利要求所述的活性炭負載固體超強酸催化劑的制備方法，原料重量百分比組分如下：活性炭：50％～85％，ZrOCl₂·8H₂O：10％～30％，(NH₄)₂S₂O₈溶液：5％～25％；其特征在于，步驟如下：

(1)、將活性炭研磨篩分至20～40目，備用；

(2)、按ZrOCl₂·8H₂O與超純水質量比為5％～30％，將ZrOCl₂·8H₂O溶入超純水中，放入超聲波清洗儀中，直至ZrOCl₂·8H₂O完全溶解；

然后按活性炭與ZrOCl₂·8H₂O溶液質量比為35％～45％，將活性炭倒入完全溶解ZrOCl₂·8H₂O的溶液中，常溫浸漬10～12h后在磁力攪拌的條件下加入氨水調節PH至9～10，得到沉淀，陳化10～12h；然后在抽濾的條件下用超純水洗滌，洗至無Cl-為止，干燥，得到無定形Zr(OH)₄；

(3)、用0.5mol·L^-1的(NH₄)₂S₂O₈溶液浸漬步驟(2)所得的活性炭負載的無定型Zr(OH)₄，浸漬4～10h后過濾、干燥；

(4)、將上述制備的前驅體放入微波加熱爐中，通入N₂，在500～1000W功率下，采用微波加熱20～40min，焙燒溫度為400～700℃；

(5)、將上述處理后的催化劑浸漬于模型油中，室溫浸漬10～12h，將過濾后的催化劑干燥后冷卻，即制得活性炭負載固體超強酸催化劑。

6.根據權利要求5所述的活性炭負載固體超強酸催化劑，其特征在于：活性炭為椰殼型負載活性炭，粒徑為20～40目，比表面積為600～800m²·g^-1。

7.根據權利要求5-6所述的活性炭負載固體超強酸催化劑，其特征在于：所述ZrO₂的前驅體為ZrOCl₂·8H₂O。

8.根據權利要求5-7所述的活性炭負載固體超強酸催化劑，其特征在于：所述(NH₄)₂S₂O₈溶液濃度為0.5mol·L^-1。