[發(fā)明專利]高致密性聚丙烯腈基碳纖維的預碳化裝置和制備方法

有效

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• 申請日: 2014-10-14
• 公開（公告）號: CN105568430B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發(fā)明（設計）人: 張琨;昌志龍;吳歷斌;吳糧華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種高致密性聚丙烯腈基碳纖維的預氧化裝置和制備方法，主要解決聚丙烯腈基碳纖維致密性低的技術問題。本發(fā)明通過采用在預氧化和低溫碳化之間增加一段新的熱處理工序，其特征在于，包括以下步驟：(1)原絲制備；(2)預氧化過程；(3)預碳化過程；(4)低溫碳化過程；(5)高溫碳化過程；即在預氧化過程結束之后、低溫碳化過程之前增加一段預碳化過程，預碳化過程在氮氣氣氛下進行，溫度范圍控制在120℃?300℃，采用一段溫區(qū)，處理時間為1min?10min，或采用二至五段溫區(qū)梯度升溫，每一溫區(qū)停留時間為1min?5min，牽伸比控制在?5％?5％之間的技術方案較好地解決了上述問題，可用于聚丙烯腈基碳纖維的工業(yè)生產(chǎn)中。

技術領域

本發(fā)明涉及一種高致密性聚丙烯腈基碳纖維致密性的方法，通過在預氧化和低溫碳化之間增加一段新的熱處理工序，以達到提高纖維致密性的目的，屬于碳纖維的制備技術領域。

技術背景

碳纖維是一種以碳元素為主的多學科、多技術交叉的新型碳材料，其具有密度小、比強度高、耐高溫、抗疲勞、耐腐蝕、導電和導熱性好等一系列優(yōu)異性能，因此廣泛應用于軍工及民用工業(yè)的各個領域。聚丙烯腈基碳纖維生產(chǎn)工藝簡單，得到的產(chǎn)品綜合性能最好，故其產(chǎn)量已占到目前市場總量的90％以上。生產(chǎn)聚丙烯腈基碳纖維不采用民用腈綸，而是將高純度的丙烯腈聚合后經(jīng)過一系列復雜的紡絲流程得到聚丙烯腈原絲，再將聚丙烯腈原絲經(jīng)一系列熱處理后，由有機合成纖維轉化為無機碳纖維。在這一過程中纖維的結構發(fā)生較大的變化，由鏈結構轉化為最終的類石墨結構。從結構的角度來看，碳纖維的致密結構是影響碳纖維性能的重要因素之一，得到致密性好的碳纖維對整個纖維制備過程來說意義重大。

CN101597820A和CN101643943A都從原絲工藝層面進行改善，達到了提高碳纖維性能的目的，而現(xiàn)有技術方案少有從氧化碳化層面入手對纖維性能進行提高。

從原絲到最終的碳纖維，纖維內(nèi)部結構一直在改變，在預氧化和低溫碳化階段之間增加預碳化環(huán)節(jié)可以對纖維致密性起到有效的改善。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所解決的技術問題是：提供一種高致密性聚丙烯腈基碳纖維的預碳化裝置，其特點在于在預氧化和低溫碳化過程之間增加一段熱處理環(huán)節(jié)達到提高纖維致密性的目的，同時對纖維的性能也有積極作用。

為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術方案如下：預碳化裝置包括：爐殼1、爐管2、加熱電極3、法蘭4、入口5、出口6、支架7、水冷夾層8、入水口9、出水口10；其中爐管2包覆在爐殼1內(nèi)，爐殼1內(nèi)有水冷夾層8，爐殼1上開有入水口9和出水口10，爐管2下方由加熱電極3進行加熱，爐管兩端連接有法蘭4，纖維從入口5進入，在爐管2內(nèi)處理后由出口6出來；其中，多段溫區(qū)為1-5段溫區(qū)。

上述技術方案中，爐殼1與爐管2之間有保溫棉；入口5和出口6的兩端均采用6-10道氮氣氣封；水冷夾層中使用去離子水；爐內(nèi)氣氛為惰性氣氛或氮氣氣氛；裝置中至少有5個加熱電極。

一種高致密性聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，聚丙烯腈原絲經(jīng)過預氧化工藝后進入預碳化裝置進行預碳化，在預碳化裝置中聚丙烯腈原絲進行多段溫區(qū)的加熱及牽伸，最后進行碳化工藝得到碳纖維；其特征在于，預碳化過程溫度范圍控制在120-300℃，采用一段溫區(qū)，處理時間為1-10min，或采用2-5段溫區(qū)，每一溫區(qū)停留時間為1-5min，牽伸比控制在-5％-10％之間。之后采用常規(guī)低溫碳化和高溫碳化工藝得到碳纖維；

優(yōu)選的技術方案為，預碳化溫度控制在150℃-300℃；纖維運行速度為10-40m/h；優(yōu)選的技術方案為牽伸比控制在-3％-5％之間