[發明專利]一種高純低氮過硫酸鉀的制備方法

在審

• 申請號: 201410540019.5
• 申請日: 2014-10-14
• 公開（公告）號: CN105565278A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 張貴珠;賈偉青
• 申請（專利權）人: 天津市光復科技發展有限公司
• 主分類號: C01B15/08
• 分類號: C01B15/08
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術領域

本專利屬于高純化學試劑領域，尤其是一種高純低氮過硫酸鉀的制備方法。

技術背景

過硫酸銨是一種白色、無味晶體，常用作強氧化試劑，是《堿性過硫酸鉀消 解紫外分光光度法》測定總氮的關鍵試劑。總氮是水體所有含氮化合物的總含氮 量，是反應水體受污染程度和富營養化程度的重要指標。生活污水、農業排水、 工業廢水直接排入水體，使水體有機氮和無機含氮化合物含量增加，導致浮游生 物大量繁殖，消耗水體的溶解氧，使水體嚴重惡化。

隨著環保管理力度的加強，對水體中總氮量的測定頻率增大，作為氧化消解 劑用的過硫酸鉀用量大幅度增加。但是目前國產的試劑級過硫酸鉀總氮量要求是 小于0.005％，而作為分光光度法測定總氮使用的氧化劑——過硫酸鉀，要求總 氮量小于0.05mg/L,試劑級的過硫酸鉀中氮的含量要大出1000倍，所以根本不能 用于測總氮的氧化劑。目前一般單位基本上都依賴進口，但進口的過硫酸鉀價格 昂貴，800元/500g，而且質量也不穩定，一批和一批含氮量也不同。所以研制一 種高純低氮、低銨的測定總氮專用過硫酸鉀十分必要。

其現有技術的不足之處體現在：1、過硫酸鉀是用于過硫酸銨合成而得，造 成其中NH4⁺大大過量；2、這是過硫酸鉀氮超標的主要原因，過硫酸鉀是強氧化 劑，不穩定，在純化過程中操作溫度不能超過60℃，否則會分解為硫酸鉀，使 過硫酸鉀含量降低。

實用新型專利CN201020203455.0研發了一種制備高純過硫酸鉀的裝置，但 其生產能力較低，難于用于工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種高純低氮過硫酸鉀的 制備方法，本方法采用蒸餾與重結晶提純法，快速生產出氮含量小于0.05mg/L 的合格過硫酸鉀，完全可應用于各種體系中總氮量測定。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種高純低氮過硫酸鉀的制備方法，步驟如下：

⑴在壓力容器中加入蒸餾水，加熱至20-50℃，加入過硫酸鉀2-5Kg，裝上 減壓裝置和攪拌裝置，在攪拌下進行減壓蒸餾，壓力控制10-20mmHg，溫度控 制在20-50℃，攪拌速度為100-160轉/分鐘，大約蒸出1/7-1/5的水，停止加熱；

⑵將溶液倒入結晶罐中，外部用冰水冷卻，析出結晶，把此結晶過濾，用冷 乙醇洗滌1-2次；

⑶在溶解罐中，加入蒸餾水溶解上述結晶，加熱至20-60℃，使其全部溶解， 過濾，取清液，倒入上述蒸餾裝置中，繼續減壓蒸餾，當蒸出1/3-1/2水時，倒 入結晶罐，冷卻，析出結晶，甩干，用冰水洗滌2-3次，用乙醇洗一次，再甩干 即得產品，于真空干燥箱中60℃干燥，獲得低氮過硫酸鉀。

而且，所述步驟⑴中蒸餾水：過硫酸鉀的重量比為3-7:1。

而且，步驟⑶首次結晶時加入活性炭。

本發明的優點和積極效果：

1、本發明采用低溫，減壓操作，使濃縮速度加快，減少了過硫酸鉀的分解 機會，又提高了產率。

2、本發明通過加入氫氧化鈉，使NH4⁺轉變為NH₄OH，再進行減壓蒸餾， 并加大攪拌力度，徹底把NH₄OH趕出，趕凈NH₄OH的過硫酸鉀再冷卻結晶， 產品即可達到使用標準。

3、本方法快速，可實現工業化生產，本發明產率為90％，大大降低過硫酸 銨成本。

具體的實施方式

為了理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步說明：下述實施例是說 明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

實施例1

一種高純低氮過硫酸鉀的制備方法，步驟如下：

⑴在壓力容器中，加入15L蒸餾水，加熱至20-50℃，加入過硫酸鉀2-5Kg， 裝上減壓裝置和攪拌裝置，在攪拌下進行減壓蒸餾，壓力控制10-20mmHg，溫 度控制在40-50℃，攪拌速度為100-150轉/分鐘，大約蒸出1-2L水，停止加熱；

⑵將溶液倒入結晶罐中，外部用冰水冷卻，析出大量結晶，把此結晶過濾， 用少量冷乙醇洗滌一次到兩次；