[發明專利]一種從廢催化劑中回收鉑族金屬的方法

無效

• 申請號: 201410524970.1
• 申請日: 2014-10-08
• 公開（公告）號: CN104263945A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 董海剛;趙家春;崔浩;王亞雄;童偉鋒;吳曉峰;李博捷;吳躍東;楊海瓊;保思敏
• 申請（專利權）人: 昆明貴金屬研究所
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明涉及一種從廢催化劑中回收鉑族的方法，尤其是從石油化工、精細化工等行業氧化鋁載體廢鉑族金屬催化劑回收鉑族金屬的方法。

背景技術

在石油、化工等領域所使用的催化劑主要為載體催化劑，其中起催化作用的活性成分為鉑族金屬。氧化鋁載體提供巨大的表面積，然后用浸漬、噴涂或其他的方法將催化的活性組分(鉑族金屬或(和)其他金屬)負載于載體表面，形成高度分散的催化活性中心。氧化鋁載體催化劑經過長期使用后，由于各種有害雜質的影響，使催化劑逐漸失去活性而報廢，盡管催化劑中鉑族金屬的含量低，但鉑族金屬價格昂貴，具有極高的回收價值。目前，從Al₂O₃載體廢催化劑中回收鉑族金屬的方法有選擇性溶解載體法、溶解鉑族金屬法和全溶法。溶解載體法是利用γ-Al₂O₃的可溶性，用鹽酸或硫酸使之溶解，而鉑留于不溶渣中，然后用王水或鹽酸加氧化劑(NaClO₃，NaClO，Cl₂等)溶解鉑族金屬。操作過程復雜，且固液分離困難，載體被破壞不能回用。溶解鉑族金屬法是選擇特殊溶劑將鉑族金屬溶出而載體不溶或盡量少溶解，再從溶液中提取鉑族金屬。該法的優點是Al₂O₃載體不被破壞，可重復使用；缺點是鉑金屬回收率較低。全溶解法是在氧化劑存在下，用一種或兩種酸混合，將廢催化劑的載體與活性組分同時溶解轉入溶液，然后再從溶液中提取出鉑族金屬的方法。缺點是酸耗量大，硫酸鋁溶液濃度高，粘度大，鉑族金屬與賤金屬分離過程復雜。

中國專利03126232.5公開了一種回收廢鈀/氧化鋁催化劑中金屬鈀的方法，主要步驟包括氯化銨溶液浸泡、灼燒、氯化鈉溶液浸泡、還原、純化等步驟，鈀的回收率～95％，純度99.6％。該方法可用于蒽醌法過氧化氫生產過程的廢鈀/氧化鋁催化劑中金屬鈀的回收。

中國專利201310005494.8公開了一種從氧化鋁載體石化催化劑中熔煉提取鉑族金屬的方法，包括以下步驟：熔煉捕集、貴賤金屬分離、貴金屬精煉等，回收率大于98％，產品純度99.95％。

中國專利201310104285.9公開了一種從氧化鋁基廢催化劑中富集鉑族金屬的方法，包括以下步驟：一次焚燒、粉碎、加壓堿溶、E、二次焚燒等，氧化鋁溶解率大于95％；鉑族金屬富集80～120倍，渣中鉑族金屬含量10～40％，鉑族金屬的回收率大于99％。

中國專利94118736.5公開了一種從廢催化劑中回收鉑族金屬的方法，包括將催化劑溶解，陰離子交換樹脂吸附，用鹽酸、高氯酸洗滌樹脂，洗滌液用水合肼還原得到鉑族金屬。

發明內容

本發明克服現有技術的不足，提供了一種常溫條件、工藝操作簡單、成本低、效果好、易于工業化的從鉑族金屬/氧化鋁廢催化劑中回收鉑族金屬的方法。

本發明提出的一種從廢催化劑中回收鉑族金屬的方法，主要通過以下步驟實現：

(1)焙燒預處理：將廢催化劑在500～600℃焙燒2～4h；

(2)常溫泡浸：將步驟(1)所得的物料置于底部鋪有濾布的泡浸池中，加入還原性溶液(水合肼或甲酸鈉)泡浸1～3h后，放出溶液；再加入氧化性溶液(鹽酸+氯酸鈉、王水、鹽酸+過氧化氫中的任意一種)重復泡浸2～4次浸出鉑族金屬，合并浸泡液，獲得含鉑族金屬溶液；

(3)金屬置換：調節步驟(2)所得含鉑族金屬溶液酸度(1～3mol/L)，加入金屬置換，固液分離，獲得粗鉑族金屬；

(4)鉑族金屬精煉：將粗鉑族金屬溶解、精煉提純，獲得高純鉑族金屬。

本發明的有益效果：

本發明步驟(2)中常溫下將廢催化劑在底部鋪有濾布的泡浸池中進行泡浸，首先加入還原性溶液使部分鉑族金屬氧化物還原為金屬，再通過加入氧化性溶液泡浸，使鉑族金屬溶解，放出溶液，重新加入新的氧化性溶液溶解，載體氧化鋁溶解量較少，基本保持原有形狀。若采用多泡浸，后段浸出液鉑族金屬含量低，可用于泡浸新的物料，實現逆流循環泡浸。本發明的優點表現在：一、全過程在常溫下進行，不需要機械攪拌；二、所得含鉑族金屬溶液中鋁鹽含量低，易于過濾分離，工藝操作簡化。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細說明。

附圖為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式