[發明專利]鈦硅分子篩催化劑的制備及改性方法和在酮肟化中的應用

無效

• 申請號: 201410514259.8
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104291352A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 朱明喬;葛倩;盧建國;周云
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08;B01J29/89;C07C251/44;C07C249/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林松海

1.一種鈦硅分子篩催化劑的制備及改性方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

1）以鈦源、硅源，第一模板劑、第一堿源、水和添加劑為原料，加入晶種，采用水熱合成法制備鈦硅分子篩A；

2）用酸性混合溶液改性上述分子篩A得到改性分子篩B；

3）用第二模板劑和第二堿源，或第二模板劑和銨鹽的混合液改性分子篩B得到分子篩C。

2.根據權利要求1所述的一種鈦硅分子篩催化劑的制備及改性方法，其特征在于：步驟1）中所述的硅源為硅溶膠，鈦源為鈦酸四丁酯，第一模板劑為四丙基溴化銨，第一堿源為正丁胺，添加劑為雙氧水。

3.根據權利要求1所述的一種鈦硅分子篩催化劑的制備及改性方法，其特征在于：步驟1）中所述的硅源和鈦源采用分布水解法水解后作為水熱合成法制備鈦硅分子篩A的原料。

4.根據權利要求1所述的一種鈦硅分子篩催化劑的制備及改性方法，其特征在于：步驟2）中所述的酸性溶液為稀鹽酸或稀硫酸與雙氧水的混合水溶液。

5.根據權利要求1所述的一種鈦硅分子篩催化劑的制備及改性方法，其特征在于：步驟3）中所述的第二模板劑選自四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨，第二堿源選自金屬氫氧化物、氨或有機胺的水溶液，銨鹽選自硫酸銨、硫酸氫銨、碳酸銨或碳酸氫銨。

6.根據權利要求1所述的一種鈦硅分子篩催化劑的制備及改性方法，其特征在于：步驟2）中的酸性溶液改性處理的溫度為60℃，處理時間為4~6小時。

7.根據權利要求1所述的一種鈦硅分子篩催化劑的制備及改性方法，其特征在于：步驟3）中所述的混合液改性的處理溫度為175℃，處理時間為12小時。

8.根據權利要求1所述的一種鈦硅分子篩催化劑的制備及改性方法，其特征在于：步驟3）中所述的混合液中第二堿源與第二模板劑、銨鹽與第二模板劑的摩爾比為0~1.33。

9.一種根據權利要求1所述的一種鈦硅分子篩催化劑的制備及改性方法得到的鈦硅分子篩催化劑的用途，其特征在于：應用于酮肟化。