[發明專利]一種多酚類化合物修飾還原載銀石墨烯抗菌水凝膠的制備方法在審

申請號：	201410508312.3	申請日：	2014-09-26
公開（公告）號：	CN104255792A	公開（公告）日：	2015-01-07
發明（設計）人：	劉仁;葛惠文;羅靜;劉曉亞;王雪	申請（專利權）人：	江南大學
主分類號：	A01N59/06	分類號：	A01N59/06;A01N25/04;A01P1/00
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種多酚類化合物修飾還原石墨抗菌凝膠制備方法
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【說明書】：

技術領域：

本發明涉及石墨烯復合材料的制備領域，特別涉及一種多酚類化合物修飾還原載銀石墨烯抗菌水凝膠的制備方法。

背景技術：

石墨烯作為一種新型的二維單原子片層碳納米材料，具有極高的比表面積以及優異的力學、光學、熱學以及電學性能，受到了研究者的廣泛關注。但是石墨烯的實際比表面積遠遠低于預期的理論值，這是由于二維石墨烯片層之間存在強的π-π相互作用，促使石墨烯的制備和使用過程中極易發生石墨烯納米片的堆疊，造成性能下降。相比之下，三維石墨烯材料(水凝膠、氣凝膠)由于具有大量微米級及納米級的空洞的存在在石墨烯納米片間形成有效間隔，因而具有高的比表面積和孔隙率，同時還具有密度低，機械強度高，化學穩定性好，在超電容、儲存材料、二次電池、傳感器、新型催化和吸附等領域具有重要的潛在應用價值。

銀納米粒子抗菌材料屬于無機類抗菌劑，具有安全持久、性能穩定、微量高效、抗菌種類廣等諸多優點。將納米銀和三維石墨烯復合在一起不僅能結合出銀納米粒子和石墨烯的優異性能，還可能表現出由薄層碳原子平面和銀納米粒子的協同效應而產生的一些新性質，在抗菌、傳感、表面增強拉曼散射、生物標記等領域具有巨大的潛力。

多酚類化合物是植物中一類化學物質的統稱，因具有多個酚基團而得名。主要富含于五桔子、塔拉果莢、金縷梅樹等植物中，價廉、可再生且來源豐富。多酚類化合物結構上含有大量的酚羥基基團，這賦予了其具有特殊的藥理、生理功能及獨特的化學特性。一方面，其具有良好的還原性，不僅可以將氧化石墨烯還原為石墨烯，還可以有效的原位還原硝酸銀。另一方面，其具有良好的分散性，可以作為基材用來分散易堆疊的二維石墨烯以及易團聚的銀納米粒子，使體系均勻分布，分散性好。

現有制備載銀石墨烯抗菌水凝膠的技術中，無論是三維石墨烯的合成還是將金屬離子還原為銀納米粒子，都需要用到水合肼、硼氫化鈉之類的還原劑，這些還原劑毒性都比較大，不符合綠色環保的理念。而且還需要額外加入表面修飾劑或者穩定劑來防止納米銀的聚集，而且往往采取水熱法，反應溫度比較高。因此，迫切需要一種能夠制備載銀石墨烯抗菌水凝膠的簡單方法。

發明內容：

本發明提供了一種多酚類化合物修飾還原載銀石墨烯抗菌水凝膠的制備方法，該方法工藝簡單，反應條件較溫和，并且省略了現有技術中常用的有毒有害的還原劑，原料易得，成本低廉，適合低成本、大規模工業化生產。

一種多酚類化合物修飾還原載銀石墨烯抗菌水凝膠的制備方法，包括如下步驟：

(1)均勻混合溶液的制備：將一定量的氧化石墨烯、多酚類化合物加入到去離子水中，超聲分散得到均勻混合溶液。

(2)復合水凝膠的合成：加熱到80～100℃之間反應4～20h，冷卻后即得到多酚類修飾石墨烯水凝膠。

(3)載銀石墨烯抗菌水凝膠的制備：將得到的多酚類修飾石墨烯水凝膠浸泡在一定濃度的硝酸銀水溶液中反應一段時間，反應完全后即得到抗菌水凝膠。

步驟(1)中氧化石墨烯的濃度為0.5～3mg/ml，多酚類化合物的濃度為0.2～1mg/ml。

步驟(1)中超聲分散形成均勻混合溶液中，超聲功率為200～400W，超聲時間為30min～60min。

步驟(3)中硝酸銀水溶液的濃度為0.01～0.5mg/ml。

步驟(3)中多酚類化合物修飾石墨烯水凝膠浸泡在硝酸銀水溶液中的時間為4～16h。

與現有技術相比，本發明具有如下優點：

(1)生物質多酚類化合物同時作為石墨烯和納米銀的還原劑，省略了現有技術中常用的有毒有害還原劑，符合綠色環保的理念。