[發明專利]一種2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣的制備方法

有效

• 申請號: 201410506100.1
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN104356035A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 周建康;馮苗娥;俞承華
• 申請（專利權）人: 寧波它世界生物科技有限公司
• 主分類號: C07C319/20
• 分類號: C07C319/20;C07C323/52
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 代忠炯

技術領域

本發明涉及食品或飼料添加劑生產方法技術領域，具體涉及一種2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣的制備方法。?

背景技術

2-氨基-4-甲硫基-丁酸，俗稱羥基蛋氨酸鈣(CAS?No.4857-44-7)；，常被用在動物飼料中作為氨基酸類飼料添加劑，它是一種動物生長促進劑，用于蛋白質的合成，可以提高動物生長率和家禽產蛋率，但是傳統的蛋氨酸制備方法，參見專利號為99107001.1的中國專利“蛋氨酸的制備方法”，其是在碳酸鉀存在的條件下，將5-乙內酰脲水解，接著向水解液中通入二氧化碳中和，使蛋氨酸結晶析出。但是該工藝具有生產投資巨大、設備昂貴、技術復雜、工藝線路長、生產成本高等缺點，所以不是一種經濟的方法。?

為此有科技人員開發了蛋氨酸類似化合物如2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣，參見專利號為02137790.1的中國專利“一種2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣的制備方法”，其工藝流程為在混合干燥機內加入氧化鈣或氫氧化鈣，隨后采用連續小劑量加入2-羥基-4-甲硫基-丁酸溶液，使其發生中和反應生成2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣。2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣商品名又叫羥基蛋氨酸鈣，作為氨基酸類飼料添加劑，是一種卓越的氨基酸來源，在動物體內可以有效地轉化為蛋氨酸，用于合成蛋白質，提高動物生長率和家禽產蛋率，而且同時又是一種優質的有機鈣，為動物生長發育提供優質的鈣源，具有很好的經濟效益。該2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣的制備方法具有工藝流程短、設備投資少、生產成本低等優點，且成品為固體粉末，使用方便、應用面廣、無需專用加料系統，是一種優良的蛋氨酸替代品。但是，上述2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣的制備方法存在以下缺陷：固體狀態的氧化鈣或氫氧化鈣與液體狀態的2-羥基-4-甲硫基-丁酸開始時很難進行混合，反應也很難起來，但一旦兩者發生反應，反應就會很劇烈，反應速度又很快，一方面會使反應容器內的壓力迅速增加，且產生大量的熱量，從而造成反應速度、壓力和溫度難以控制，而當溫度大于130度后，產物2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣會發生分解或焦化，另一方面，一部分物料(如氧化鈣或氫氧化鈣或中間產物等)極容易被包裹成大團或大塊，無法充分參與反應，造成反應原料量相對不足，反應不充分，中間產物較多，產品純度不高，從而影響產物得率和質量。而且物料被包裹成大團或大塊后，里面的水份在干燥時很難蒸發出來，影響物料整體干燥，使物料干燥時間大大延長，導致整個生產時間比較長，影響了?產量。?

申請人于2012.3.30申請了申請號為2012100885716，名稱為《一種2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣的制備方法》，在該專利申請中，申請人為了克服固體狀態的氧化鈣或氫氧化鈣與液體狀態的2-羥基-4-甲硫基-丁酸反應劇烈，反應速度又很快產生大量的熱量，從而造成反應速度、壓力和溫度難以控制的不足，采用了犁刀式混合干燥機來增強攪拌強度，采用嚴格控制物料加料順序和反應溫度來防止焦化；但是上述技術方案仍然存在以下不足：1.首先，該申請中雖然后期的2-羥基-4-甲硫基-丁酸與碳酸鈣之間的反應相對緩和，但是前期氫氧化鈣或氧化鈣與2-羥基-4-甲硫基-丁酸的劇烈反應仍然不可避免，依然存在反應溫度高，易造成產物焦化的風險，因此采用攪拌力度強的犁刀式混合干燥機使得反應相對緩和；但是這就造成必須使用特定的犁刀式混合干燥機，通用性差，操作范圍窄的不足；2.其次，該反應干燥時間長，延長的生產周期，勢必給生產者造成成本高耗時長的不足；3.固態的氫氧化鈣或氧化鈣或碳酸鈣與液體的2-羥基-4-甲硫基-丁酸之間的溶解性差的問題依然存在，勢必會造成原料結塊，反應不充分徹底的不足；4.由于前期氫氧化鈣或氧化鈣與2-羥基-4-甲硫基-丁酸的劇烈反應，造成整個反應速率和時間不易控制，產品易高溫分解。?

發明內容

本發明針對現有技術的上述不足，提供一種反應溫和，不需要特定攪拌工具、通用性強、設備投資少、生產成本低、使用方便，整個反應過程溫和、可控，不易造成產物分解或焦化、反應完全、省時、產物得率高、純度高、產量高且更加節能環保的2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣的制備方法。?

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案為：一種2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣的制備方法，該方法包括：以2-羥基-4-甲硫基-丁酸溶液與氫氧化鈣、氧化鈣、碳酸鈣中的一種或一種以上作為反應原料，引入硫酸氫銨作為有機反應的催化劑，然后進行反應得到2-羥基-4-甲硫基-丁酸鈣。?