[發明專利]一種超高溫多層陶瓷電容器介質的制備方法

有效

• 申請號: 201410505019.1
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104291809A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 李玲霞;張寧;于經洋;柳亞然;陳俊曉
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/47
• 分類號: C04B35/47;C04B35/622
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明涉及一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種以BaTiO₃-Na_0.5Bi_0.5TiO₃-Nb₂O₅為基體的無鉛、高介電常數、高溫穩定型的多層陶瓷電容器介質的制備方法。

背景技術

片式多層陶瓷電容器是電子設備最基本的元器件，具有相當廣泛的應用。隨著封裝技術的廣泛應用，應用于航空航天、石油勘探等領域的電子元器件需要工作的上限溫度200℃-500℃。因傳統的X7R，X8R和X9R型介質材料其上限工作溫度分別為125℃，150℃，175℃，與高工作溫度環境不匹配，限制了高溫電子設備的發展。隨著通信技術的發展，電子元器件朝著小型化、微型化發展。為實現電容器的小型化，提高介質材料的介電常數是解決問題的關鍵。為了保護人類環境和身體健康，有毒材料被禁止用于電子產品。內電極的成本直接決定著MLCC的成本，為了降低MLCC的成本，必須使用銀鈀合金或純銀電極，這就必須大幅度降低燒結溫度。因此，研制一種中溫燒結、環保、高介電常數、高溫穩定型陶瓷電容器介質材料迫在眉睫。

發明內容

本發明的目的，是克服現有技術工作溫度比較低、介電常數較低等缺點，提供一種性能優異、上限工作溫度高、介電常數高、介電損耗較低、燒結溫度低的多層陶瓷電容器介質。

本發明通過如下技術方案予以實現。

一種超高溫多層陶瓷電容器介質的制備方法，具有如下步驟：

(1)將Na₂CO₃、Bi₂O₃、TiO₂按質量百分比3:15:10配料，與去離子水混合球磨6h后烘干，于800℃煅燒，制得Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉末；

(2)將步驟(1)制得的Na_0.5Bi_0.5TiO₃粉末與BaTiO₃和Nb₂O₅按質量比0.5～1.5:3～6:0.1～2配料，再與去離子水混合球磨4h，烘干后于1000℃預燒，得到熔塊；

(3)另外，按原料質量百分比含量，將30wt％ZnO+20wt％TiO₂+25wt％SiO₂+25wt％H₃BO₃配料，與酒精中混合球磨4h，再烘干、熔融淬冷、磨細、過篩，制得玻璃粉；

(4)將步驟(2)得到的熔塊按100g計，外加2～8g?ZnO，2～8g玻璃粉及0.2～0.8g?Sm₂O₃配料，與去離子水混合球磨4h并烘干；

(5)將步驟(4)烘干的原料加入質量百分比為7％的石蠟造粒，然后過1000孔/cm²分樣篩，壓制成生坯；

(6)將步驟(5)壓制的生坯經3.5h升溫至550℃排蠟，再經1～5h升溫至1100～1150℃燒結，保溫0.5～3h；

(7)將步驟(6)所得制品的上下表面均勻涂覆銀漿，經750℃燒滲制備電極，制得超高溫穩定型陶瓷電容器介質；

(8)測試該陶瓷電容器介質的介電性能。

所述步驟(1)或步驟(2)或步驟(3)或步驟(5)的烘干溫度為120℃。

所述步驟(5)是在4～10Mpa壓強下壓制成生坯

本發明公開的多層陶瓷電容器介質材料的工作溫度范圍超寬(-55℃～450℃)，介電常數較高(＞2500)，容量變化率較小(＜±15％)，中溫燒結(＜1150℃)，且原材料成本較低，不含有毒物質，具有良好的應用前景。

具體實施方式

本發明所用原料均為分析純原料，下面通過具體實施例對本發明作進一步說明。