[發明專利]一種膨脹石墨基復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201410503403.8
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN104261395A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 陸峰
• 申請（專利權）人: 無錫市新穎密封材料廠
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 蘇州廣正知識產權代理有限公司 32234
• 代理人: 劉述生

技術領域

本發明屬于石墨基復合材料的技術領域，具體涉及一種膨脹石墨基復合材料的制備方法。

背景技術

石墨基復合材料是由石墨等材料作為基體或增強體，通過復合工藝組合而成的材料，屬于無機非金屬基復合材料，是耐溫最高的材料，其強度隨著溫度升高而增加，在溫度約為2500℃達到最大值，同時具有良好的抗腐蝕性能和抗熱震性能。

膨脹石墨便是新型碳素材料，早在19世紀60年代初，Brodie將天然石墨與硫酸和硝酸等化學試劑作用后加熱，發現了膨脹石墨，然而其應用則在百年之后才開始。從此，眾多國家就相繼展開了膨脹石墨的研究和開發，取得了重大的科研突破。膨脹石墨遇高溫可瞬間體積膨脹150~300倍，由片狀變為蠕蟲狀，從而結構松散，多孔而彎曲，表面積擴大、表面能提高、吸附鱗片石墨力增強，蠕蟲狀石墨之間可自行嵌合，這樣增加了它的柔軟性、回彈性和可塑性。

與其它吸附劑相比，膨脹石墨有許多優點。如采用活性炭進行水上除油，它吸附油后會下沉，吸附量也小，且不易再生利用；還有一些吸附劑，如棉花、草灰、聚丙烯纖維、珍珠巖、蛭石等，它們在吸油的同時也吸水，這給后處理帶來困難；膨脹石墨對油類的吸附量大，吸油后浮于水面，易捕撈回收，再生利用處理簡便，可采用擠壓、離心分離、振動、溶劑清洗、燃燒、加熱萃取等法，且不會形成二次污染。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種膨脹石墨基復合材料的制備方法。本發明提供的膨脹石墨基復合材料制備方法污染小、成本低，工

藝簡單。

為了實現上述目的，本發明是通過如下的技術方案來實現：

一種膨脹石墨基復合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：將體積比為50：1～10的乙醇與硝酸混合，配制混合溶液；

步驟二：向在所述步驟一制備的混合溶液中加入錳鹽溶液和鱗片石墨，配制含有錳離子的懸浮液；

步驟三：將所述含有錳離子的懸浮液在150～190℃下進行水熱反應，時間為1～6h；

步驟四：將所述水熱反應所形成的產物冷卻后進行固液分離，并收集固體；

步驟五：將所述固體洗滌，在55～65℃下真空干燥1～24h，在600?～?750℃下，煅燒2～8h，冷卻，得到所述的膨脹石墨基復合材料。

所述步驟一中，所述乙醇與硝酸的體積比為5:1;所述硝酸為濃硝酸。

所述步驟二中，所述錳鹽溶液為硫酸錳、氯化錳中的一種。

步驟二中，所述錳鹽溶液濃度為10~20mol/L。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

本發明提供的膨脹石墨基復合材料制備方法工藝簡單，原料用量少，對環境污染小、成本低。同時，該膨脹石墨基復合材料催化效率高。

具體實施方式

為使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施方式，進一步闡述本發明。

實施例1??

一種膨脹石墨基復合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：將體積比為5：1的乙醇與硝酸混合，配制混合溶液；

步驟二：向在所述步驟一制備的混合溶液中加入硫酸錳溶液和鱗片石墨，配制含有錳離子的懸浮液；

步驟三：將所述含有錳離子的懸浮液在190℃下進行水熱反應，時間為5h；

步驟四：將所述水熱反應所形成的產物冷卻后進行固液分離，并收集固體；

步驟五：將所述固體洗滌，在65℃下真空干燥24h，在750℃下，煅燒8h，冷卻，得到所述的膨脹石墨基復合材料。

實施例2

一種膨脹石墨基復合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：將體積比為50：1的乙醇與硝酸混合，配制混合溶液；

步驟二：向在所述步驟一制備的混合溶液中加入錳鹽溶液和鱗片石墨，配制含有錳離子的懸浮液；

步驟三：將所述含有錳離子的懸浮液在150℃下進行水熱反應，時間為2h；

步驟四：將所述水熱反應所形成的產物冷卻后進行固液分離，并收集固體；

步驟五：將所述固體洗滌，在55℃下真空干燥10h，在750℃下，煅燒5h，冷卻，得到所述的膨脹石墨基復合材料。

所述步驟二中，所述錳鹽溶液為硫酸錳、氯化錳中的一種。

步驟二中，所述錳鹽溶液濃度為15mol/L。

以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。