[發(fā)明專利]一種Ag摻雜TiO2納米薄膜及含有該薄膜的復(fù)合材料

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410502474.6
• 申請(qǐng)日: 2014-09-26
• 公開（公告）號(hào): CN104258850A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何柄諭;張超;周敏;蔡曉威
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州紐艾之光凈化設(shè)備有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/50
• 分類號(hào): B01J23/50;B01D53/86;B01D53/72
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• 代理人: 暫無信息

1.一種Ag摻雜TiO₂納米薄膜的制備方法，其特征在于：步驟如下：

(1)將鈦酸四丁酯、無水乙醇、硝酸、乙酰丙酮和去離子水按照體積比7∶89.5∶0.5∶2∶1的配比混合，在室溫和50％的相對(duì)濕度的條件下充分?jǐn)嚢?h，得到TiO₂溶膠；

(2)按照摻雜金屬Ag占TiO₂的摩爾比值為5％的比例，向上述TiO₂溶膠中加入摻雜金屬的前驅(qū)物AgNO₃并持續(xù)攪拌2h，之后密封陳化24h，得Ag摻雜的TiO₂溶膠；

(3)采用特制的陶瓷電極材料為基底，涂膜前超聲30min，然后用去離子水洗滌，再用氮?dú)獯蹈桑蝗缓蠹尤肷鲜鲋苽涞腁g摻雜的TiO₂溶膠，采用浸漬提拉法制得濕膜，空氣中自然干燥30min；

(4)在馬弗爐中以10℃/min的速率升溫至450℃，焙燒2.5h，陶瓷電極材料上形成結(jié)晶相薄膜，即為Ag摻雜TiO₂納米薄膜。

2.一種陶瓷電極材料與納米TiO₂涂層組成的復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟如下：(1)將鈦酸四丁酯、無水乙醇、硝酸、乙酰丙酮和去離子水按照一定順序和體積比7∶89.5∶0.5∶2∶1的配比混合，在室溫和50％的相對(duì)濕度的條件下充分?jǐn)嚢?h，得到TiO₂溶膠；

(2)按照摻雜金屬Ag占TiO₂的摩爾比值為5％的比例，向上述TiO₂溶膠中加入摻雜金屬的前驅(qū)物AgNO₃并持續(xù)攪拌2h，之后密封陳化24h，得Ag摻雜的TiO₂溶膠；

(3)采用特制的陶瓷電極材料為基底，涂膜前超聲30min，然后用去離子水洗滌，再用氮?dú)獯蹈桑蝗缓蠹尤肷鲜鲋苽涞腁g摻雜的TiO₂溶膠，采用浸漬提拉法制得濕膜，空氣中自然干燥30min；

(4)在馬弗爐中以10℃/min的速率升溫至450℃，焙燒2.5h，即得陶瓷電極材料與納米TiO₂涂層組成的復(fù)合材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，特制的陶瓷電極材料，是通過以下方法制備得到的：

①按以下質(zhì)量百分?jǐn)?shù)稱取各原料：CaTiO₃，68～75％；SrTiO₃，15～20％；ZrO₂納米線，3～8％；BaTiO₃，1.3％；TiO₂，0.6％；ZnO，1.4％；Bi₂O₃，0.7％；

將各原料放入瑪瑙罐中，按質(zhì)量比為原料∶瑪瑙球∶無水乙醇＝1∶2∶1的比例加入瑪瑙球和乙醇，在球磨機(jī)上磨24h；

②取出，烘干，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的聚乙烯醇水溶液，混勻，烘干，造粒，過200目篩；

③在750kPa下壓成內(nèi)徑0.6～1.0mm，外徑1.0～1.4mm，長度30～60mm的毛細(xì)管；

④取上述毛細(xì)管，在電爐內(nèi)，按每小時(shí)升溫200℃升溫，在800℃保溫一小時(shí)進(jìn)行排膠，然后升溫至1300℃，保溫?zé)Y(jié)10～12小時(shí)，緩慢冷卻至室溫，得陶瓷毛細(xì)管；

⑤在陶瓷毛細(xì)管內(nèi)層涂覆銀漿料，在820℃下燒結(jié)被銀，得到摻陶瓷電極材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟①中，各原料的配比關(guān)系為：CaTiO₃，72％；SrTiO₃，19％；ZrO₂納米線，5％；BaTiO₃，1.3％；TiO₂，0.6％；ZnO，1.4％；Bi₂O₃，0.7％。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟②中，聚乙烯醇選用PVA17-92。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟③中，壓成內(nèi)徑0.8mm，外徑1.2mm，長度40mm的毛細(xì)管。

7.利用權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的制備方法所制備得到的Ag摻雜TiO₂納米薄膜。