[發明專利]一種瀝青基中孔球狀活性炭及其制備方法

有效

• 申請號: 201410500044.0
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104261406A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 伍孝;李于;鮑烈華
• 申請（專利權）人: 四川創越炭材料有限公司
• 主分類號: C01B31/10
• 分類號: C01B31/10
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 雷立康

技術領域

本發明屬于活性吸附材料及其制備方法技術領域，具體涉及一種瀝青基中孔球狀活性炭及其制備方法。

背景技術

球狀活性炭是上世紀70年代后期由日本、美國、德國和前蘇聯等工業發達國家研制開發成功的一種高性能活性炭,具有球形度好、裝填密度高、流動性佳、吸附容量大、吸脫附速率快等優良特性，目前在國外已經進入工業化階段并在血液凈化、催化劑載體、有機溶劑回收、貴金屬回收、色譜填充柱等領域得到推廣應用。其制備工藝主要包括：成球、固化、炭化活化。目前，根據原料的不同，主要分為瀝青系球狀活性炭和樹脂系球狀活性炭。其中瀝青系因原料易得而受到大家青睞，但制備工藝復雜；樹脂系球狀活性炭雖然存在易工業化、成本低廉等優勢，但仍然存在制備方法復雜、生產效率低、能耗高和產品質量不穩定的技術問題。

發明內容

本發明的目的是解決現有球狀活性炭存在制備方法復雜、生產效率低、能耗高和產品質量不穩定的技術問題，提供一種瀝青基中孔球狀活性炭及其制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種瀝青基中孔球狀活性炭，其中：所述活性炭的直徑為0.1-0.6mm，強度為90-95％，比表面積為600-1500m²/g,灰分<1000ppm,中孔率為50-85％，平均孔徑為2-3.5nm。

所述的瀝青基中孔球狀活性炭的制備方法，其中：包括以下步驟：

1)將酚醛樹脂和擴孔劑溶解于有機溶劑中，其中酚醛樹脂用量為有機溶劑重量的0.1-10％，擴孔劑用量為有機溶劑重量的0.05-5％；

2)將軟化點為130-180℃、直徑為0.1-0.6mm的瀝青球進行篩分；

3)將步驟2)篩分的瀝青球置于常壓容器內，用步驟1)配制的浸漬液浸漬1-30min，濾出瀝青小球，然后將濾出的瀝青小球在20-100℃的溫度下干燥5-100min；

4)用酸度為10-30％的對甲苯磺酸、苯磺酰氯、石油磺酸、硫酸、鹽酸或磷酸中的一種或幾種以任意比組成的混合酸液將步驟3)制得的瀝青球浸泡10-100min，濾除溶液，然后將瀝青球置于干燥器內，在20-100℃的溫度下干燥5-100min；

5)將步驟4)制備的瀝青球重復進行步驟3)和步驟4)的操作1-3次，控制瀝青球的增重率為5％-20％，制得固化小球；

6)將步驟5)制得的固化小球在空氣氣氛或空氣與氧化促進氣體的混合氣氛中以0.5-5℃/min的速度升溫至200-400℃，并在200-400℃的溫度下熱處理5-100min，制得不熔化瀝青小球；

7)將步驟6)制得的不熔化瀝青小球重復進行步驟3)和步驟4)的操作0-2次，控制不熔化瀝青小球的增重率<10％；

8)將步驟7)制得的不熔化瀝青小球置于活性氣氛中，在溫度為800-1100℃的溫度下進行炭化活化5-60min，即制得瀝青基中孔球狀活性炭。

所述擴孔劑為無機鎳鹽、銀鹽、鈷鹽、鐵鹽、鎂鹽、鋅鹽、銨鹽，氫氧化鈉、氫氧化鉀或有機金屬絡合物中的一種或幾種以任意比組成的混合物；

所述有機溶劑為乙醇、甲醇、煤油、二甲基甲酰胺中的一種或幾種以任意比組成的混合物。

所述氧化促進氣體為氯化氫、二氧化氮、三氧化硫、氧氣、臭氧中的一種或幾種以任意比組成的混合氣體。

所述活性氣氛為水蒸氣氣氛、二氧化碳氣氛或水蒸氣與空氣以任意比組成的混合氣氛。

與背景技術相比，本發明具有以下優點：

1)本發明采用熱固性樹脂補強的方式，規避了對高軟化點瀝青球的需求，從而使軟化點較低的商品化瀝青球具備了可行性，降低了成本；

2)采用樹脂包裹瀝青球的方式，簡化了工序，使瀝青基球狀活性炭的批量生產得以實現，提高了生產效率，降低了能耗；

3)本發明直接在浸漬劑中添加擴孔劑，在熱處理過程中形成炭包金屬氧化物結構，有利于活化時空隙結構的產生，同時，熱處理過程中熱固性樹脂本身具有較好的造孔性能，提高了產品品質；

4)本發明孔結構可調，通過更換擴孔劑，可以很方便的實現孔結構控制。

具體實施方式

實施例1

本實施例中的一種瀝青基中孔球狀活性炭，其中：所述活性炭的直徑為0.1-0.6mm，強度為90-95％，比表面積為600-1500m²/g,灰分<1000ppm,中孔率為50-85％，平均孔徑為2-3.5nm。

本實施例中的瀝青基中孔球狀活性炭的制備方法，其中：包括以下步驟：