[發明專利]一種去除含Si籠狀化合物中硅及含硅化合物雜相的方法

有效

• 申請號: 201410499587.5
• 申請日: 2014-09-25
• 公開（公告）號: CN104308140A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 畢山力;劉麗華;李陽
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;C23G1/14;C23G1/02
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種去除含Si籠狀化合物中包含的硅及硅化物雜相的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)按照預合成的含Si籠狀化合物的分子式，稱量高純單質元素作為原料；

(2)按常規的方法冶煉樣品；

(3)將冶煉所得合金敲碎，于研缽中進行充分研磨；

(4)使用高能球磨機球磨研磨后的粉末，球磨時間為20～40分鐘；

(5)堿洗：將球磨后的粉末倒入堿溶液中浸泡12小時；

(6)過濾溶液，獲得過濾后的粉末；

(7)酸洗：將粉末倒入稀鹽酸溶液中，并用玻璃棒不斷的攪拌溶液；

(8)過濾溶液，并用去離子水反復沖洗過濾后的粉末；

(9)干燥粉末，得到最終樣品。

2.根據權利要求1所述的去除含Si籠狀化合物中包含的硅及硅化物雜相的方法，其特征在于所述的步驟(5)使用NaOH溶液，濃度為0.5mol/L，粉末樣品與NaOH溶液的配比為每100ml溶液加入1g粉末。

3.根據權利要求1所述的去除含Si籠狀化合物中包含的硅及硅化物雜相的方法，其特征在于所述步驟(3)的球磨過程中加入去離子水。

4.根據權利要求1所述的去除含Si籠狀化合物中包含的硅及硅化物雜相的方法，其特征在于所述含Si籠狀化合物具有第Ⅰ類籠狀化合物的結構，其分子式為A₈Si_46-xM_x,且0≤x≤16。

5.根據權利要求1所述的去除含Si籠狀化合物中包含的硅及硅化物雜相的方法，其特征在于所述含Si籠狀化合物具有第Ⅱ類籠狀化合物的結構，其分子式為A_xSi_136-yM_y,且0<x≤24,y≥0。

6.根據權利要求1所述的去除含Si籠狀化合物中包含的硅及硅化物雜相的方法，其特征在于所述含Si籠狀化合物具有第Ⅷ類籠狀化合物的結構，，其分子式為A₈Si_46-xM_x,且0<x≤16。

7.根據權利要求1所述的去除含Si籠狀化合物中包含的硅及硅化物雜相的方法，其特征在于所述含Si籠狀化合物具有第Ⅸ類籠狀化合物的結構，其分子式為A₈Si_25-xM_x,且0<x≤25。

8.根據權利要求4-7所述的去除含Si籠狀化合物中包含的硅及硅化物雜相的方法，其特征在于所述含Si籠狀化合物的分子式中A為以下任意一種元素或其組合：Li、Na、K、Rb、Cs、Fr、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Y、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、La、Lu。

9.根據權利要求4-7所述的去除含Si籠狀化合物中包含的硅及硅化物雜相的方法，其特征在于所述含Si籠狀化合物分子式中M為以下任意一種元素或其組合：Cu、Zn、Ag、Au、Al、Ga、In、Ge、Sn、Fe、Co、Ni、Pt、Sb、Bi、B、As、Hg、Mn、As、Pd、Cd、Bi、P、Rh、P。