[發明專利]造影劑中間體三碘異酞酰氯的制備方法有效
| 申請號： | 201410497364.5 | 申請日： | 2014-09-24 |
| 公開（公告）號： | CN104230731A | 公開（公告）日： | 2014-12-24 |
| 發明（設計）人： | 秦華利;陳小清;韓家斌;郝建宏;張方林 | 申請（專利權）人： | 武漢理工大學 |
| 主分類號： | C07C227/18 | 分類號： | C07C227/18;C07C229/62 |
| 代理公司： | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人： | 唐萬榮;劉洋 |
| 地址： | 430070 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 造影 中間體 三碘異酞酰氯 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種造影劑中間體三碘異酞酰氯的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
將5-氨基-2,4,6-三碘異酞酸，二氯亞砜和DMF加入到乙酸異丁酯中，加熱反應完畢，冷卻將反應液倒入冰水中，加入飽和碳酸氫鈉溶液至pH到11-13，析出黃色固體并過濾，用乙酸異丁酯重結晶提純、干燥，得到5-氨基-2,4,6-三碘異酞酰氯。
2.如權利要求1所述造影劑中間體三碘異酞酰氯的制備方法，其特征在于以摩爾比計，5-氨基-2,4,6-三碘異酞酸：二氯亞砜＝1:2～1:2.5；5-氨基-2,4,6-三碘異酞酸：DMF＝1：0.01～1：0.02。
3.如權利要求1所述造影劑中間體三碘異酞酰氯的制備方法，其特征在于加入到乙酸異丁基酯中5-氨基-2,4,6-三碘異酞酸的濃度為0.03mol/L～0.035mol/L。
4.如權利要求1所述造影劑中間體三碘異酞酰氯的制備方法，其特征在于反應溫度為70～100℃，反應時間為4～6小時。
5.如權利要求1所述造影劑中間體三碘異酞酰氯的制備方法，其特征在于用乙酸異丁酯重結晶時，其用量為3～3.5ml/g。
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