[發(fā)明專利]一種合成二異氰酸酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410493877.9
• 申請(qǐng)日: 2014-09-24
• 公開（公告）號(hào): CN104292135A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋雙田;尚建選;鄔慧雄;王振宇;張蕾;楊凱寧;李鋮;饒小峰;趙迪;吳玉秀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西煤業(yè)化工技術(shù)開發(fā)中心有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C265/14
• 分類號(hào): C07C265/14;C07C263/06;B01J23/755;B01J23/83;B01J23/80
• 代理公司: 北京三聚陽光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 李敏

1.一種合成二異氰酸酯的方法，包括，?

(1)將二胺溶于有機(jī)溶劑中形成二胺有機(jī)溶液；?

(2)向步驟(1)形成的二胺有機(jī)溶液中加入縮二脲和催化劑形成反應(yīng)混合液；?

(3)將反應(yīng)混合液置于惰性氣體環(huán)境中，在120-180℃、0.7-2.0Mpa的壓力下至少反應(yīng)0.5小時(shí)，得到反應(yīng)物；?

(4)過濾步驟(3)得到的反應(yīng)物，得到濾餅和濾液；?

(5)對(duì)得到的濾液進(jìn)行精餾得到二異氰酸酯。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成二異氰酸酯的方法，其特征在于，?

所述催化劑為M-N-Mg-Al-O復(fù)合金屬氧化物催化劑，其中M為Ni、Co或Zn，N為Fe或Ce。?

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成二異氰酸酯的方法，其特征在于，?

所述M-N-Mg-Al-O復(fù)合金屬氧化物的制備方法為，?

(a)將M、N、Mg和Al的硝酸鹽溶于去離子水中配制混合鹽溶液，備用；?

(b)配制堿溶液，備用；?

(c)將所述混合鹽溶液和所述堿溶液混合，循環(huán)攪拌1-5min，得到反應(yīng)漿液；?

(d)對(duì)所述反應(yīng)漿液進(jìn)行微波處理，控制微波功率為300-500W，溫度90-150℃，保持恒溫，晶化100-150min，過濾、洗滌、干燥得到反應(yīng)固體；?

(e)將得到的反應(yīng)固體以10℃/min的速度升溫到500℃進(jìn)行焙燒，并?恒溫4-6h后，冷卻至室溫，制得所述M-N-Mg-Al-O復(fù)合金屬氧化物。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的合成二異氰酸酯的方法，其特征在于，?

所述步驟(5)還包括對(duì)得到的濾液進(jìn)行精餾回收有機(jī)溶劑的步驟。?

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成二異氰酸酯的方法，其特征在于，?

所述M-N-Mg-Al-O復(fù)合金屬氧化物的制備方法中，所述步驟(e)中，恒溫4-6小時(shí)后，自然冷卻至室溫。?

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的合成二異氰酸酯的方法，其特征在于，所述二異氰酸酯為芳香族二異氰酸酯。?

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的合成二異氰酸酯的方法，其特征在于，所述芳香族二異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯，所述二胺為甲苯二胺。?

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成二異氰酸酯的方法，其特征在于，?

所述步驟(2)中，以質(zhì)量計(jì)，所述復(fù)合金屬氧化物的加入量為甲苯二胺質(zhì)量的0.001％-10％。?

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的合成二異氰酸酯的方法，其特征在于，?

所述步驟(2)的反應(yīng)混合液中所述甲苯二胺與縮二脲的質(zhì)量比為1：(0.8-5)。?

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的合成二異氰酸酯的方法，其特征在于，?

所述步驟(1)中甲苯二胺與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1：(1-5)?。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的合成二異氰酸酯的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為氯苯或鄰二氯苯。?