[發(fā)明專利]一種液相色譜法測(cè)定吩嗪含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410492703.0
• 申請(qǐng)日: 2014-09-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104198620A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喬亞芬;吳永廷;荊玲變
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西翔宇化工有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 無(wú)
• 代理人: 無(wú)

1.一種液相色譜法測(cè)定吩嗪含量的方法，其特征在于：吩嗪樣品中吩嗪含量按照以下公式計(jì)算，

C=-18.06+2.0292×10^-7S

式中：C----吩嗪樣品中吩嗪的含量，單位為mg/mL；

S----液相色譜檢測(cè)的峰面積。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液相色譜法測(cè)定吩嗪含量的方法，其特征在于：所述公式按照以下步驟所得：

a、吩嗪儲(chǔ)備液的配制：準(zhǔn)確稱取2.0962g吩嗪標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.0001g），倒入50mL燒杯中，分批加入少量的苯胺，用玻璃棒攪拌直到吩嗪樣品全部溶解，將其移至100mL容量瓶中，用苯胺清洗燒杯2-3次，將清洗液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用苯胺定容至刻度；

b、系列溶液濃度的配制：分別量取吩嗪儲(chǔ)備液1?mL、2?mL、3?mL、4?mL和5mL，分別置于10mL容量瓶中，用苯胺稀釋至刻度，搖勻，得到不同濃度的吩嗪溶液；

c、使用液相色譜檢測(cè)峰面積：先設(shè)置液相色譜檢測(cè)條件，然后將步驟b中所得到的不同濃度吩嗪溶液分別進(jìn)樣40uL進(jìn)行色譜檢測(cè)，記錄峰面積；

d、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：根據(jù)記錄的峰面積和對(duì)應(yīng)的進(jìn)樣濃度進(jìn)行線性回歸，繪制出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得出線性回歸方程，列出公式。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種液相色譜法測(cè)定吩嗪含量的方法，其特征在于：所述吩嗪樣品質(zhì)量（g）與苯胺的體積（mL）比為（0.002-2.5）：（1-100）。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種液相色譜法測(cè)定吩嗪含量的方法，其特征在于：所述設(shè)置液相色譜檢測(cè)條件為色譜柱是C18（粒徑5um，內(nèi)徑4.6mm，長(zhǎng)度250mm）或類似性能柱子。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種液相色譜法測(cè)定吩嗪含量的方法，其特征在于：所述設(shè)置液相色譜檢測(cè)條件為流動(dòng)相A是15%（V/V）乙腈、10%（V/V）甲醇、75%（V/V）高純水。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種液相色譜法測(cè)定吩嗪含量的方法，其特征在于：所述設(shè)置液相色譜檢測(cè)條件為流動(dòng)相B是60%（V/V）乙腈、40%（V/V）甲醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種液相色譜法測(cè)定吩嗪含量的方法，其特征在于：所述設(shè)置液相色譜檢測(cè)條件為定量方法采用外標(biāo)法。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種液相色譜法測(cè)定吩嗪含量的方法，其特征在于：所述設(shè)置液相色譜檢測(cè)條件為檢測(cè)波長(zhǎng)是254nm、流速是1.5mL/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種液相色譜法測(cè)定吩嗪含量的方法，其特征在于：所述設(shè)置液相色譜檢測(cè)條件為采用梯度洗脫條件，如下表，

時(shí)間minA的體積分?jǐn)?shù)%B的體積分?jǐn)?shù)%0100025257535010037.50100

。