[發明專利]一種立普妥合成中間體的制備方法在審
| 申請號： | 201410491818.8 | 申請日： | 2014-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN105503815A | 公開（公告）日： | 2016-04-20 |
| 發明（設計）人： | 王少華;徐力;涂永強 | 申請（專利權）人： | 蘭州大學 |
| 主分類號： | C07D319/06 | 分類號： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 730000 甘肅*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 立普妥 合成 中間體 制備 方法 | ||
1.一種立普妥中間體ATS-9其特征在于，它具有如下結構。
。
2.根據權利要求書所述的的ATS-9合成方法，其特征在于，該合成方法包括以下合成步驟。
(1)以環氧氯丙烷為起始原料，采用格氏試劑為乙烯基溴化鎂，催化劑為氯化亞銅，所用溶劑為四氫呋喃，在-20℃環氧開環得到化合物(1)。
(2)化合物(1)經氰基的取代形成化合物(2)，所采用的氰源為氰化鈉，氰化鉀，采用溶劑為水，N.N-二甲基甲酰胺，二甲基亞砜。
(3)化合物(2)水解得到化合物(3)，水解條件為，鹽酸甲醇溶液80℃回流，或者為三甲基氯硅烷與甲醇在80℃回流作用下形成。
(4)化合物(3)經過同系化反應進行碳鏈延伸形成化合物(4)，在二異丙氨在正丁基鋰作用下首先形成二異丙基氨基鋰，隨后與醋酸叔丁酯，二異丙基氨基鋰在四氫呋喃中-78℃形成化合物(4)。
(5)化合物(5)與二乙基甲氧基硼烷，硼氫化鈉在四氫呋喃與甲醇(5:1)混合溶劑中-78℃反應形成化合物(5)。
(6)化合物(5)進行雙羥基的保護得到化合物(6)，所采用的保護基為2.2-二甲氧基丙烷。
(7)化合物(6)雙鍵經臭氧氧化，三苯基磷或二甲硫醚還原形成化合物(7)。
(8)化合物(7)醛基在硼氫化鈉作用下進行還原形成化合物(8)，采用溶劑為甲醇，室溫反應。
(9)化合物(8)中羥基進行保護得到化合物(9)，所采用保護基為甲基磺酰氯，在二氯甲烷中形成，室溫反應。
(10)化合物(9)經疊氮取代形成化合物(10)，疊氮試劑為疊氮化鈉。在N.N-二甲基甲酰胺80℃中反應。
(11)化合物(10)經Staudinger反應，形成ATS-9(式9)。在三苯基膦與水作用下室溫進行反應。
。
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