[發明專利]一種阻燃型自交聯噴涂聚脲彈性乳液的制備方法

在審

• 申請號: 201410491480.6
• 申請日: 2014-09-24
• 公開（公告）號: CN104311785A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 徐廣苓
• 申請（專利權）人: 徐廣苓
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/66;C08G18/12;C08G18/48;C08G18/20;C08G18/32;C08K3/34;C09D175/02
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 鐘廷良

技術領域

本發明涉及一種阻燃型自交聯噴涂聚脲彈性乳液的制備方法，屬化工領域。

技術背景????????

噴涂聚脲彈性材料是近二十年發展起來的一種無污染、高性能、快速固化、固含量達到95%以上的防護涂料，該涂料能在里面、曲面等多種結構上噴涂施工，同時，由于快速固化，使得聚脲彈性體對水分、濕氣、溫度等不敏感，由于其良好的固化特性，聚脲已廣泛應用于防水、防腐等傳統材料不能勝任的領域。

硅系阻燃劑因有害性低而引起世人的重視，按組成結構可分為無機硅和有機硅阻燃劑。前者主要為二氧化硅，兼有補強和阻燃作用。有機硅阻燃劑主要有硅油、硅樹脂、硅橡膠及有機硅烷醇酰胺等。硅溶膠是二氧化硅的膠體微粒分散于水中的白色或藍色微帶藍色乳光的膠體溶液，又名硅酸溶膠，或二氧化硅水溶膠。它呈現出化學惰性，無臭、無味、無毒、無腐蝕。

發明內容

本發明的目的是提供一種阻燃型自交聯噴涂聚脲彈性乳液的制備方法，具有很好的熱穩定性、硬度及阻燃性能。

為實現以上目的，本發明的一種阻燃型自交聯噴涂聚脲彈性乳液的制備方法，其制備方法具體為：

(1)?以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、端羥基聚醚(GE-220A)、端氨基聚醚(D-2000)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備預聚體，反應2h；

(2)?加入硅溶膠改性預聚體，硅溶膠占預聚體質量的15%，反應50min；加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(1,1-二甲基-3丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯擴鏈，DHPA的用量為預聚體質量的4%；

(3)?降溫至40℃，加入三乙胺進行中和反應生成鹽，反應3-4min；

(4)?在N-乙基-3,6-二硝基咔唑中加入鎂粉，再緩慢加入濃鹽酸，回流至黃色沉淀變為白色沉淀，過濾后用水溶解，用質量濃度為10%的氫氧化鈉中和上述溶液，至pH大于10，過濾后重結晶得到N-乙基-3,6-二氨基咔唑；

(5)?將N-乙基-3,6-二氨基咔唑的水溶液加入到步驟(3)的鹽溶液中進行乳化60min，得到阻燃型自交聯噴涂聚脲彈性乳液。

步驟(1)中預聚體原料的配比為：IPDI與GE-220A、D-2000、DMPA的摩爾比為1.2:1-1.3:1，D-2000占預聚體質量的2%-3%，DMPA占預聚體質量的5%-6%。

步驟(3)中三乙胺的物質的量與DMPA的物質的量相同。

步驟(4)中N-乙基-3,6-二硝基咔唑與鎂粉的質量比為1:2。

步驟(5)中N-乙基-3,6-二氨基咔唑的用量為預聚體質量的0.1%；水的用量為預聚體總質量的2倍。

本發明產生的有益效果為，本專利采用納米硅溶膠來改性聚脲彈性乳液，將納米硅溶膠以物理共混的方式加入到已合成出的水性聚氨酯乳液中，很大程度上提高了聚脲彈性材料的阻燃性能，同時提高了力學性能、硬度和熱穩定性，在實際應用方有較大的研究意義。

實施例

實施例1：

制備擴鏈劑N-乙基-3,6-二氨基咔唑：在N-乙基-3,6-二硝基咔唑中加入鎂粉，所述N-乙基-3,6-二硝基咔唑與鎂粉的質量比為1:2，再緩慢加入濃鹽酸，回流至黃色沉淀變為白色沉淀，過濾后用水溶解，用質量濃度為10%的氫氧化鈉中和上述溶液，至pH大于10，過濾后重結晶得到N-乙基-3,6-二氨基咔唑。

實施例2：

制備阻燃型自交聯噴涂聚脲彈性乳液：以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、端羥基聚醚(GE-220A)、端氨基聚醚(D-2000)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備預聚體，反應2h。IPDI與GE-220A、D-2000、DMPA的摩爾比為1.2:1，D-2000占預聚體質量的2%，DMPA占預聚體質量的5%。加入硅溶膠改性預聚體，硅溶膠占預聚體質量的15%，反應50min；加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(1,1-二甲基-3丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯擴鏈，DHPA的用量為預聚體質量的4%。降溫至40℃，加入三乙胺進行中和反應生成鹽，反應3min。三乙胺的物質的量與DMPA的物質的量相同。加入N-乙基-3,6-二氨基咔唑的水溶液進行乳化60min，水的用量為預聚體總質量的2倍，得到阻燃型自交聯噴涂聚脲彈性乳液。

經測得，本發明的聚脲彈性材料的凝膠時間為134s，拉伸強度為85.5MPa，氧指數為57.2%。

實施例3：