[發明專利]一種多孔整體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410491248.2
• 申請日: 2014-09-23
• 公開（公告）號: CN105504331B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 鄒漢法;林輝;歐俊杰
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08F130/08;C08F122/14;C08F8/34;B01J20/285
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種多孔整體材料的制備方法，其特征在于：其過程如下，

1）向反應容器中加入35 mg含多甲基丙烯酸酯基團的多面體寡聚倍半硅烷試劑（POSS）或21 μL含多甲基丙烯酸酯基團的有機試劑；

2）向反應容器中加入有機多巰基交聯試劑，使有機交聯試劑與含多甲基丙烯酸酯基團的多面體寡聚倍半硅烷試劑（POSS）或有機試劑的摩爾（mol）比為1:1-8:1；

3）向反應容器中加入0-560 μL的正丙醇（propanol）和0-80 μL的聚乙二醇200；

4）向反應容器中加入2-15 μL的催化劑；

5）將上述混合體系在冰水浴中超聲5-10 min使其完全溶解形成均勻透明的溶液，并除去其中的溶解氧；

6）將步驟5）中所得到的混合溶液引入到容器中并密封；

7）將步驟6）中所得到的盛有混合溶液的容器置于20-120 ^oC下反應，直至形成固體；

8）用甲醇沖洗上述整體材料，以去除致孔劑及未反應或未結合上的物質，得到帶有有機官能團的多孔整體材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1）、2）、3）、4）和5）中所用的反應容器為離心管。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中采用的多面體寡聚倍半硅烷試劑（POSS）為甲基丙烯酰取代的POSS即PSS-甲基丙烯酰取代的籠形混合物, n = 8,10, 12, POSS-MA。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1）中所采用的含多甲基丙烯酸酯基團的有機試劑為三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（trimethylolpropanetrimethacrylate, TRIM）。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2）中采用的有機交聯劑為1,6-己二硫醇（1,6-hexanedithiol, HDT）或三羥甲基丙烷三(3-巰基丙酸酯)（trimethylolpropane tris(3-mercaptopropionate), TPTM）或季戊四醇四-3-巰基丙酸酯（pentaerythritol tetrakis(3-mercaptopropionate), PTM）。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟4）中所用的催化劑為10vol.%的二甲基苯基膦（dimethylphenylphosphine, DMPP）的丙醇溶液。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟6）中所用的容器為毛細管或者常規液相色譜柱或者離心管。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟7）中的反應時間為0.5-2小時。