[發明專利]一種水溶性聚苯胺的制備方法

有效

• 申請號: 201410488708.6
• 申請日: 2014-09-23
• 公開（公告）號: CN105418930B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 金玉存;陳永平;金漢強;吳其建;司馬維維;周亞芩
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G73/02
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司32112
• 代理人: 湯志武

1.一種水溶性聚苯胺的制備方法，其特征在于：通過鄰氨基苯硫酚將巰基引入到聚苯胺鏈上，通過巰基與雙鍵的Michael加成反應將聚乙二醇甲基丙烯酸酯接枝到聚苯胺鏈上，達到增溶的效果，包括以下步驟：

a. 在-10℃~20℃的條件下，將酸和氧化劑加到苯胺或取代苯胺、鄰氨基苯硫酚的混合水溶液中，反應1 h~4 h后，得到低分子量的聚苯胺；

b. 將步驟（a）反應液通過堿將pH調至堿性，加入三乙胺和聚乙二醇甲基丙烯酸酯，在40℃~80℃條件下反應1 h~6 h，得到PEG接枝的聚苯胺；

c. 往步驟（b）反應液中加入酸和氧化劑，繼續反應1 h~20 h，使低分子量聚苯胺進一步聚合，通過丙酮沉淀，過濾干燥后得高分子量水溶性聚苯胺。

2.按照權利要求1所述水溶性聚苯胺的制備方法，其特征在于：氧化劑是過硫酸銨、過氧化氫、三氯化鐵、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、碘酸鉀、氯酸鉀、二氧化錳、碳酸酯類過氧化物中的一種或幾種的混合物。

3.按照權利要求1所述水溶性聚苯胺的制備方法，其特征在于：所述的酸為對甲基苯磺酸、萘磺酸、十二烷基苯磺酸或鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或幾種的混合物。

4.按照權利要求1所述水溶性聚苯胺的制備方法，其特征在于：所述的聚乙二醇甲基丙烯酸酯分子量為300~20000。

5.按照權利要求1所述水溶性聚苯胺的制備方法，其特征在于：苯胺或取代苯胺具有以下分子結構：

其中R1、R2、R3、R4、R5分別是—H、—CH₃、—C₂H₅、—NO₂、—SO₃H、—OH、—OCH₃、—F、—Cl、—Br、—I中的任意一種。

6.按照權利要求1所述水溶性聚苯胺的制備方法，其特征在于：苯胺或取代苯胺與鄰氨基苯硫酚的摩爾比值為0.1~10。

7.按照權利要求1所述水溶性聚苯胺的制備方法，其特征在于：步驟a和步驟c氧化劑用量之和與苯胺的摩爾比為0.1~2.0。

8.按照權利要求1所述水溶性聚苯胺的制備方法，其特征在于：步驟a和步驟c酸用量之和與苯胺的摩爾值比為0.1~2.0。

9.按照權利要求1所述水溶性聚苯胺的制備方法，其特征在于：三乙胺與鄰氨基苯硫酚的摩爾比值為0.1~2.0。

10.按照權利要求1所述水溶性聚苯胺的制備方法，其特征在于：聚乙二醇甲基丙烯酸酯與鄰氨基苯硫酚的摩爾比值為0.1~10.0。