[發(fā)明專利]一種染料選擇性吸附劑的制備方法及應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2014-09-22
• 公開（公告）號: CN105498677A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅堅義;陳鋒;林玉容;梁寶文;曹智;申冬玲;曾慶光
• 申請（專利權(quán)）人: 五邑大學(xué)
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/30;C02F1/28
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開一種染料選擇性吸附劑的制備方法及其在污水處理和染料分離技術(shù)中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

2013年我國染料的產(chǎn)量為89.5萬噸，占世界總產(chǎn)量60%，屬當(dāng)之無愧的染料大國，然而在染料生產(chǎn)和使用過程中，大約有10-20%排入水中，造成對水資源的污染，染料廢水已成為環(huán)境重點污染源之一。染料廢水含有大量復(fù)雜的有機物和鹽份，具有CODCr（化學(xué)耗氧量）高、色澤深、酸堿性強等特點，給廢水處理帶來很大的困難。目前，常用的處理方法有物理法、化學(xué)法和生物法，化學(xué)法的工藝條件高，易產(chǎn)生二次污染；生物法脫色真菌的效率不高，且脫色范圍單一；物理法包括膜分離和吸附法，膜分離昂貴，吸附法具有廢物利用、操作工藝簡單，但吸附再生性差，吸附量小。在物理的吸附法中最常用的是活性炭、活化煤、石墨和天然蒙脫土等多孔或活化的材料，但此類材料較難溶于水，吸附過程中溶于漂浮在水面，與染料接觸減少，導(dǎo)致去色率低。因此，廉價易得的、高效的去除水中染料的吸附劑的研究受到人們廣泛的關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的是針對陽離子染料廢水處理的問題，提供一種陽離子染料吸附劑的制備方法和染料分離技術(shù)的應(yīng)用。

本發(fā)明的一種陽離子染料吸附劑為非晶的三氧化鎢薄片或顆粒，其制備方案如下所示：

（1）將三氧化鎢(99.9%)放入承載的加熱器皿中作為蒸發(fā)源，然后加蓋沉積罩；

（2）開啟抽真空系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，待真空度達(dá)到1.0×10^-2-3×10^-3Pa；

（3）開啟蒸發(fā)源加熱系統(tǒng)，對蒸發(fā)源進(jìn)行加熱，加熱溫度為500-1000℃；

（4）蒸發(fā)過程完畢后，將沉積罩取出，向其中加入助分離劑(去離子水等液體）后放入超聲波振蕩器中分離出非晶三氧化鎢；

（5）干燥后得到非晶三氧化鎢吸附劑。

本發(fā)明的吸附劑對陽離子染料都有良好的吸附效果，具體表現(xiàn)為對羅丹明、亞甲基藍(lán)、甲基紫、堿性品紅等陽離子的吸附，去色率可達(dá)50-80%，且到達(dá)吸附飽和后形成顆粒聚沉容易過濾分離。

本發(fā)明的吸附劑的選擇性吸附特性可以用與染料分離技術(shù)，將能夠吸附的陽離子染料和不能吸附的陰離子染料進(jìn)行粗分離。

附圖說明

圖1材料制備裝置示意圖，沉積罩內(nèi)WO₃粉末在高溫下加熱升華，氣相原料在上半空間的沉積罩進(jìn)行遇冷過飽和沉降，形成由微納尺寸的薄片或者顆粒組成的非晶氧化鎢薄膜。

圖2材料形貌和結(jié)構(gòu)表征示意圖，圖(a)中掃描電子顯微鏡圖顯示為薄片結(jié)構(gòu)，圖(b)、(c)、(d)、(e)分別為X-ray衍射譜、透射電子顯微鏡圖和選區(qū)電子衍射圖，表明薄片的晶體結(jié)構(gòu)為非晶態(tài)的三氧化鎢。

圖3為吸附劑（3.5mg）對30ml濃度為25mg/L亞甲基藍(lán)染料溶液進(jìn)行吸附測試：(a)為吸附前后的吸收光譜，吸附后溶液的顏色明顯地變淺，吸收譜中的峰值大幅度減弱，溶液中有藍(lán)色沉淀物析出；(b)為吸附劑的吸附量與亞甲基藍(lán)溶液濃度的關(guān)系：隨著濃度的增加，吸附量基本呈線性增加。圖（b）的插圖標(biāo)出溶液出現(xiàn)沉淀物時的臨界濃度為20mg/L。

圖4測試七種典型染料的吸附效果統(tǒng)計圖，圖中可以看出制備的吸附劑對羅丹明B、亞甲基藍(lán)、甲基紫、堿性品紅等陽離子有良好的吸附作用，去色率為30-70%，對甲基橙、鉻黑T、酸性鉻蘭K等陰離子染料表現(xiàn)為微量或不吸附。

圖5選擇性吸附劑應(yīng)用于染料分離的實施例，從顏色和吸收光譜中顯示該吸附劑能有效分離亞甲基藍(lán)和甲基橙兩種不同帶電基團(tuán)的染料。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和優(yōu)選的實施案例對本發(fā)明制備出吸附劑具有的特點和具體實施過程做進(jìn)一步闡述，其目的在于更好的說明本發(fā)明內(nèi)容，而非限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實施例1：吸附劑吸附飽和后以沉淀物形式析出

首先，稱量1.0gWO₃粉末放入加熱的舟內(nèi)，均勻鋪開，然后抽真空，當(dāng)真空度到達(dá)4.0×10^-3Pa時，開始升溫。在700℃下保溫30min后降溫，將沉積罩放入去離子水中進(jìn)行超聲，震下的粉末烘干后即為吸附劑。