[發(fā)明專利]一種智能控溫、遠程監(jiān)控制備非諾貝特的方法

有效

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• 申請日: 2014-09-19
• 公開（公告）號: CN104276950A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設計）人: 李敢;張麗麗
• 申請（專利權）人: 徐州工業(yè)職業(yè)技術學院;南京國網電瑞電力科技有限責任公司
• 主分類號: C07C69/708
• 分類號: C07C69/708;C07C67/08
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 朱海東

1.一種智能控溫、遠程監(jiān)控制備非諾貝特的方法，其特征在于：智能控溫采用如下裝置，包括一處理器，處理器分別連接有一加熱器、報警器和用于監(jiān)測酯化反應溫度的溫度傳感器；該方法包含以下步驟：

S1：備一四口燒瓶，該四口燒瓶的兩個口分別設有電動攪拌棒、溫度計，第三個口設有回流冷凝管和分水器，第四個口用于加料；先加入甲苯、異丙醇及濃硫酸，然后在攪拌下加入非諾貝特酸；其中，甲苯的用量為非諾貝特酸質量的1～1.4倍，異丙醇的用量為非諾貝特酸質量的30～50%，濃硫酸的用量為非諾貝特酸質量的10～15％；

S2：酯化反應：使用電動攪拌棒進行攪拌，轉速控制在400～500r/min，同時在86～110℃加熱回流，使反應產生的水分從分水器分出，甲苯、少量的水和異丙醇通過回流冷凝管流回四口燒瓶，當反應至無水再進入分水器時停止加熱和攪拌；反應過程溫度維持在86～110℃，并且將實時溫度上傳到PC機，實現遠程監(jiān)控；酯化反應方程式如下：

S3：去除雜質：酯化反應后留下的料液用60～70℃熱水洗滌，使雜質和料液分層，保留上層的物料和甲苯的混合物，去除下層的水和雜質；

S4：去除未反應的非諾貝特酸：向料液中加入質量分數為5%的NaOH水溶液，攪拌中和未反應的非諾貝特酸，分離堿水層；

S5：回收非諾貝特酸：使用鹽酸將堿水層中和至pH=3～4，過濾得到非諾貝特酸，干燥后作為原料回收；

S6：去除雜質：分離堿水層后的料液用60～70℃熱水洗滌，使雜質和料液分層，上層為物料和甲苯混合的有機相，下層為NaOH水溶液，分離出有機相，將堿完全去除；

S7：分離出的有機相放入一三個口分別設有攪拌棒、溫度計和球型冷凝管的三口燒瓶中，先進行常壓蒸餾去除水和部分甲苯，當溫度上升至115℃后保持真空度為-0.08～0.1mpa，進行減壓蒸餾除凈甲苯；

S8：降溫至60℃，加入質量為非諾貝特酸質量2.5～3倍的異丙醇、質量為非諾貝特酸質量1.5～3%的藥用活性炭，升溫回流30min后進行熱過濾，降溫至15℃，得到類白色的非諾貝特。

2.根據權利要求1所述的一種智能控溫、遠程監(jiān)控制備非諾貝特的方法，其特征在于：所述的非諾貝特酸為95%工業(yè)級產品，異丙醇、濃硫酸、甲苯為99.5%分析純產品。

3.根據權利要求1所述的一種智能控溫、遠程監(jiān)控制備非諾貝特的方法，其特征在于：所述的溫度傳感器采用PT100鉑電阻溫度傳感器，處理器為LSA1420-T智能配電儀內部處理器，報警器為蜂鳴器。

4.根據權利要求3所述的一種智能控溫、遠程監(jiān)控制備非諾貝特的方法，其特征在于：所述的LSA1420-T智能配電儀通過485通訊口將溫度數據上傳到PC機，實現遠程監(jiān)控。