[發明專利]一種銀-偶氮四唑金屬有機框架材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201410479061.0
• 申請日: 2014-09-18
• 公開（公告）號: CN104262275B
• 公開（公告）日: 2015-12-02
• 發明（設計）人: 張祺;陳東;何璇;周小清;李洪珍;楊宗偉;李金山
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C07D257/04
• 分類號: C07D257/04;B01J31/22;A62D3/176;A62D101/26;A62D101/28;A62D101/22
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 伍孝慈

1.一種銀-偶氮四唑金屬有機框架材料，其特征在于它的化學式為C₃H₈AgN₇； 紅外光譜數據為IRspectrum(cm^-1):3338w，3248w，3160w，1598m，1391w， 1052w，1008w，970w，745w，570w；且該材料屬于單斜晶系，空間點陣 群是P21/c，晶胞參數如下：α(°)＝90，β(°)＝93.647(2)，γ(°)＝90。

2.一種權利要求1所述的金屬有機框架材料的制備方法，其特征在于它包括 以下步驟：

A，備料

將金屬銀鹽溶解于水中獲得一種濃度為0.05～0.2mol/L的金屬銀鹽溶液， 接著按照銀離子與乙二胺物質的量的比1：20～100向金屬銀鹽溶液滴加乙二 胺，繼續攪拌均勻，得到一種反應溶液一；

將5,5′-偶氮四唑溶于有機溶劑中制備成濃度為0.05～1.0mol/L的5,5′- 偶氮四唑溶液，即得到一種反應溶液二；

將水和有機溶劑按體積比在0.5～2：1混合均勻，得到一種緩沖溶液；

B，溶劑擴散法制備目標產物

按照金屬銀離子物質的量與5,5′-偶氮四唑物質的量的比為0.1～0.3： 0.2～1.0和反應溶液一與緩沖溶液的體積比為1～3：1，將步驟A得到的反應 溶液一緩慢放入玻璃管的底層，然后將步驟A得到的緩沖溶液緩慢置于反應溶 液一上面，接著將步驟A得到的反應溶液二緩慢置于緩沖溶液上面，使之反應 液體系保持pH值在7～14的條件下，反應24～120h后，得到所述的銀-偶氮 四唑金屬有機框架材料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于在步驟A中，所述的金屬銀 鹽選自硝酸銀、高氯酸銀或四氟硼酸銀。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于在步驟A中，所述的有機溶 劑選自甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇。

5.一種權利要求1所述的金屬有機框架材料應用于光催化降解有機染料。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于所述的有機染料選自羅丹明6G或 羅丹明B。

7.根據權利要求5所述的應用，其特征在于所述的光催化降解有機染料是將 銀-偶氮四唑金屬有機框架材料與有機染料混合均勻后，置于紫外線下輻照 一段時間后，有機染料被降解。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于所述的紫外線波長為200～400nm。