[發(fā)明專利]一種采用原位細(xì)乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉及其方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410476989.3
• 申請日: 2014-09-18
• 公開（公告）號: CN104252106B
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉明泉;李建;韓愛軍;陳昕;劉春蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號: G03G9/08
• 分類號: G03G9/08;G03G9/097;G03G9/09
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

1.一種采用原位細(xì)乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，由以下重量份數(shù)的組分組成：

陰離子型乳化劑 1-2份、非離子型乳化劑 5-8份、陽離子乳化劑 5-10份、陰離子型引發(fā)劑 1-2.5份、陽離子型引發(fā)劑 0.5-1.5份、去離子水1600-2400份、4wt%的消泡劑 50-100份、疏水納米SiO₂2-5份；

和有機(jī)相B：

苯乙烯70-80份、丙烯酸丁酯20-30份、無水乙醇3-10份、顏料4-8份、石蠟5-15份、電荷調(diào)節(jié)劑0.1-0.5份；

其中，有機(jī)相B為兩份，陰離子型乳化劑與非離子乳化劑質(zhì)量比（1：3）-（1：5）。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細(xì)乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的顏料為有機(jī)紅色顏料、黃色顏料、藍(lán)色顏料中的任意一種，其中，紅色顏料為PR57：1、PR122 或 PR184 ，黃色顏料為PY17、PY74或PY93，藍(lán)色顏料為酞青藍(lán)PB15:3或PB15:4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細(xì)乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的電荷調(diào)節(jié)劑為E84金屬絡(luò)合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細(xì)乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的陰離子型乳化劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細(xì)乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的非離子型乳化劑為OP乳化劑或TX乳化劑中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細(xì)乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的陽離子乳化劑選自十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨或十六烷基三甲基氯化銨中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細(xì)乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的陰離子型引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸銨或過硫酸鈉中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細(xì)乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的陽離子型引發(fā)劑為偶氮二異丁基脒鹽酸鹽。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用原位細(xì)乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉，其特征在于，所述的消泡劑為有機(jī)硅消泡劑。

10.如權(quán)利要求1-9任一所述的采用原位細(xì)乳液聚合及靜電凝聚制備的彩色墨粉的制備方法，包括以下步驟：

⑴將電荷調(diào)節(jié)劑溶解于無水乙醇，顏料超聲下分散于苯乙烯與丙烯酸丁酯混合單體中，將電荷調(diào)節(jié)劑的乙醇溶液在超聲下滴加入混合單體中，繼續(xù)超聲分散10-20min,制得混合均勻的混合料A；

⑵將混合料A置于65℃的水浴中，將石蠟加入至混合料A中，待石蠟完全融化，攪拌，得到均一的有機(jī)相B，按照相同方法制備兩份有機(jī)相B；

⑶將陰離子型乳化劑和非離子型乳化劑按質(zhì)量比（1：3）-（1：5）置于燒杯中，陽離子乳化劑置于另外一個(gè)燒杯中，分別加入有機(jī)相B 5-10倍質(zhì)量的去離子水，攪拌至形成均一的水相C和D，然后分別置于65℃的水浴中，啟動高剪切乳化機(jī)，將轉(zhuǎn)速升至15Kr/min，分別將兩份有機(jī)相B緩慢加至水相C和D中，滴加完畢，繼續(xù)乳化30min，分別得到均一的陰離子型細(xì)乳液E和陽離子型細(xì)乳液F；

⑷將陰離子細(xì)乳液E和陽離子型細(xì)乳液F分別轉(zhuǎn)移至裝有攪拌器和回流冷凝裝置的三口燒瓶中，保持?jǐn)嚢杷俣?50r/min，升溫至聚合溫度80℃后，在陰離子細(xì)乳液E中緩慢滴加陰離子型引發(fā)劑的水溶液，在陽離子型細(xì)乳液F中緩慢滴加陽離子型引發(fā)劑的水溶液，維持反應(yīng)溫度7-8h；將物料冷卻至常溫，分別得到陰離子型復(fù)合乳液G和陽離子型復(fù)合乳液H；

⑸測試陰離子型復(fù)合乳液G和陽離子型復(fù)合乳液H混合后的Zeta電勢，在Zeta電勢接近0 mv時(shí)確定兩種乳膠的混合比；

（6）將陰離子型復(fù)合乳液G或陽離子型復(fù)合乳液H與消泡劑加入帶有攪拌的反應(yīng)釜中，升溫到40℃，在1800r/min的轉(zhuǎn)速下，按照確定的混合比緩慢地加入另一種相反電荷的復(fù)合乳液，保持高速攪拌30min，降低攪拌速度到800-1200r/min，升高溫度到55-70℃，保持30-40min，然后升高溫度到70-80℃，保持40-50min，冷卻至室溫，固液分離，去除液相，洗滌，得到準(zhǔn)球形復(fù)合粒子；

（7）之后，在40-45℃下對球形顆粒進(jìn)行真空干燥，使得其含水量小于1wt%；

（8）最后，加入疏水納米SiO₂，對經(jīng)干燥處理的準(zhǔn)墨粉顆粒進(jìn)行改性處理，得到彩色墨粉粒子。