[發明專利]R-2-四氫萘胺的制備

有效

• 申請號: 201410474096.5
• 申請日: 2014-09-17
• 公開（公告）號: CN104262169A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 王際寬
• 申請（專利權）人: 王際寬
• 主分類號: C07C211/42
• 分類號: C07C211/42;C07C209/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.光學純R-2-四氫萘胺的制備方法其特征在于：1）在高壓反應釜中，按質量體積比1：5-10的比例加入2-四氫萘酮(Ⅰ)和無水甲醇，再按2-四氫萘酮質量分數1%-10%的比例加入雷尼鎳；空氣排除后，按50%-80%的比例通入液氨，最后高壓釜中通入氫氣至壓力2-5MPa，升溫進行反應；TLC檢測2-四氫萘酮完全轉化后，結束反應，濃縮，得2-四氫萘胺(Ⅱ)；2）在高壓反應釜中，以甲苯為溶劑，按摩爾比1:1.0-2.0的比例加入原料2-四氫萘胺和酰基供體R-1-苯乙醇乙酸酯，然后按原料2-四氫萘胺質量分數1%-10%的比例加入脂肪酶novozym?435和雷尼鎳，高壓釜密封進行氮氣置換后，通入氫氣至壓力0.1-1.0MPa并升溫至40-70℃反應24小時，即可將2-四氫萘胺完全轉化為化合物Ⅲ，且產物ee值達99%；反應結束后，將溶液進行濃縮，柱層析，得化合物Ⅲ純品；3）將步驟2中制得的化合物Ⅲ純品溶解在10倍體積比的醇與酸液（v/v=1:1）的混合溶液中，然后加熱回流反應15小時，化合物Ⅲ完全水解得化合物Ⅳ；4）將步驟3所得化合物Ⅳ進行堿化處理，然后通過有機溶劑萃取、干燥、濃縮即可得到光學純的R-2-四氫萘胺，最終各步驟產品收率均可達90%以上，且產品光學純度大于99%；根據所述，其反應方程式如下：

。

2.根據權利要求1所述，光學純R-2-四氫萘胺的制備方法其特征在于步驟1)中還原胺化所用的催化劑為雷尼鎳，溶劑為甲醇或乙醇。

3.根據權利要求1所述，光學純R-2-四氫萘胺的制備方法其特征在于步驟2)中的酰基供體為R-1-苯乙醇乙酸酯，消旋催化劑為雷尼鎳。

4.根據權利要求1所述，光學純R-2-四氫萘胺的制備方法其特征在于步驟3)中的醇為甲醇或乙醇；酸為鹽酸或硫酸。

5.根據權利要求1所述，光學純R-2-四氫萘胺的制備方法其特征在于步驟4)中的堿化處理所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水；萃取所用的有機溶劑為甲苯、二氯甲烷，1,2-二氯乙烷，乙醚等。