[發明專利]多元羧酸類稀土熱穩定劑的制備方法有效

申請號：	201410473631.5	申請日：	2014-09-17
公開（公告）號：	CN105482286B	公開（公告）日：	2017-05-31
發明（設計）人：	丁士文;賈光;楊金霞;崔勝川	申請（專利權）人：	河北大學;保定宏美塑型材制造有限公司
主分類號：	C08L27/06	分類號：	C08L27/06;C08K5/098;C08K5/092;C01F17/00
代理公司：	石家莊國域專利商標事務所有限公司13112	代理人：	蘇艷肅
地址：	071002 ***	國省代碼：	河北;13
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摘要：
搜索關鍵詞：	多元羧酸稀土穩定劑制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及PVC稀土類熱穩定劑，具體地說是多元羧酸類稀土熱穩定劑的制備方法。

背景技術

聚氯乙烯(簡稱PVC)是五大通用合成樹脂之一，世界產量和消費量僅次于聚乙烯和聚丙烯，位居第三位。PVC樹脂由于具有良好的物理性能和化學性能、優異的柔韌性和機械性能，在加工過程中加入添加劑或采用適當的工藝和設備可生產出各種塑料制品，包括板材、管材管件、異型材等硬制品以及薄膜、人造革、塑料鞋、電纜料、泡沫材料等軟制品，被廣泛用于工業、建筑，農業、日用生活、包裝、電力、公用事業等領域。

PVC具有價廉、難燃、耐腐蝕和透明性好等優點，但眾所周知，PVC樹脂及其制品存在著熱降解和老化的缺點，它的加工溫度 (160 ^oC以上)比分解溫度 (120~130^oC)還高，因此要將PVC變成制品，就必須在PVC加工成型過程中添加熱穩定劑，以延緩或阻止PVC樹脂的熱降解，PVC才得到了廣泛的應用。大部分PVC熱穩定劑都具有較高的毒性，因此在食品、醫藥、包裝等方面的應用受到一定程度的限制。開發有效的熱穩定劑，對發展PVC工業具有重要的意義。

稀土穩定劑是當今世界穩定劑系列的一枝新秀，稀土熱穩定劑具有良好的熱穩定性能，其復配型熱穩定劑的綜合性能常優于傳統鉛鹽及鋇/鋅類穩定劑；由于稀土熱穩定劑的折光率與PVC樹脂非常接近，在某些領域中，稀土復合穩定劑可部分或全部代替傳統的有機錫，用于對透明性要求較高的制品中；稀土的耐候性明顯改善，適合于電石法PVC戶外產品，如PVC塑鋼型材；某些稀土穩定劑具有優異的電絕緣性，可與鉛鹽媲美，可用于電纜料配方中；無毒的優點使其可用于食品包裝和醫藥包裝制品，在使用過程中對人體無毒害作用；可以明顯改善制品的力學性能；不受硫化物污染，能與鋅皂起良好的協同效應；同時稀土熱穩定劑在加工時可以表現出加工助劑和內潤滑劑的特征，能促進樹脂的塑化，可以使體系的最大扭矩下降，降低加工時的能耗，有利于塑化和提高產品質量。硬脂酸稀土是稀土類熱穩定劑的代表之一，但其合成工藝沿用傳統復分解法，能耗高，對環境也會造成污染，且熱穩定性仍然無法滿足PVC制品成型與應用的要求。相比硬脂酸，多元羧酸能夠提高產物單位質量的稀土含量，并引發其對PVC的熱穩定性的影響。CN201310362832.3公開了一種羧酸類稀土熱穩定劑的制備方法，但該方法也存在工藝復雜、操作繁瑣、產率低、能耗高，不宜大批量工業化生產的問題。

發明內容

本發明的目的就是要提供一種多元羧酸類稀土熱穩定劑的制備方法，以解決現有制備方法存在的能耗高，工藝控制復雜的問題。

本發明是這樣實現的：

多元羧酸類稀土熱穩定劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.稱取適量乙酸鑭放入瑪瑙研缽中研磨均勻，加入研磨均勻的檸檬酸或蘋果酸，充分混合研磨后停止；

b.將所得的樣品分別在室溫下晾干或者在100 ^oC烘干，得到最終產物。

本發明所述的多元羧酸類稀土熱穩定劑的制備方法中，所述乙酸鑭與檸檬酸或蘋果酸的摩爾比為1:1。

本發明所述的多元羧酸類稀土熱穩定劑的制備方法中，所述研磨時間為1-2h。

本發明以廉價的乙酸鑭、蘋果酸和檸檬酸為原料制備蘋果酸鑭和檸檬酸鑭。該方法不僅使合成工藝簡化，成本降低，而且具有反應時間短、能耗低、產率高等優點，因而適用于大規模的工業化生產，從而本發明所制產品有望作為PVC稀土穩定劑在工業領域得到廣泛應用。

附圖說明

圖1中，圖1a是本發明實施例中所用反應物檸檬酸的紅外譜圖（FT-IR）；圖1b是實施例1制備的檸檬酸鑭樣品的紅外譜圖（FT-IR）；圖1c是實施例2制備的檸檬酸鑭樣品的紅外譜圖（FT-IR）；圖1d是對比例1液相法制備的檸檬酸鑭樣品的紅外譜圖（FT-IR）。

圖2中，圖2a是本發明實施例中所用反應物醋酸鑭的XRD圖；圖2b是反應物檸檬酸的XRD圖；圖2c是實施例1和實施例2制備的檸檬酸鑭樣品的XRD圖。