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[發(fā)明專利]一種水溶性納米硅溶膠的制備方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201410468400.5 申請(qǐng)日: 2014-09-15
公開(kāi)(公告)號(hào): CN104229809A 公開(kāi)(公告)日: 2014-12-24
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 趙強(qiáng);張千峰;王猛;辛志峰 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 安徽工業(yè)大學(xué)
主分類號(hào): C01B33/141 分類號(hào): C01B33/141
代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207 代理人: 蔣海軍
地址: 243002 安徽*** 國(guó)省代碼: 安徽;34
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 水溶性 納米 硅溶膠 制備 方法
【權(quán)利要求書(shū)】:

1.一種水溶性納米硅溶膠的制備方法,其特征在于該制備方法具體步驟如下:

(1)HF氣體的制備:將氟化鈣粉置于反應(yīng)器中,密封狀態(tài)下抽真空,再將98wt%的濃硫酸加入到反應(yīng)器中,攪拌并加熱到48~52℃進(jìn)行反應(yīng)制得HF氣體,反應(yīng)時(shí)間為5~6h,所述氟化鈣與98wt%的濃硫酸的質(zhì)量比是:1:(1.0~1.2);

(2)HF氣體與納米SiO2反應(yīng):將納米SiO2置于另一反應(yīng)器中,向該反應(yīng)器中加入無(wú)水乙醇作為分散劑,密閉狀態(tài)下抽真空,并通氮?dú)獗Wo(hù),將步驟(1)制得的HF氣體通過(guò)導(dǎo)管導(dǎo)入到分散有納米SiO2的無(wú)水乙醇中,攪拌并加熱到67~73℃進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為5~6h,并且進(jìn)行尾氣回收,所述納米SiO2與所述無(wú)水乙醇的質(zhì)量比是:1:(55~65),所述納米SiO2與所述HF氣體的質(zhì)量比是:1:(4.5~5.5);

(3)HF處理后的納米SiO2與硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng):向步驟(2)反應(yīng)后的反應(yīng)物中緩慢加入硅烷偶聯(lián)劑,繼續(xù)通氮?dú)獗Wo(hù),并升溫至48~52℃,在攪拌下繼續(xù)反應(yīng)7~8h即可得到改性后的納米SiO2;所述納米SiO2與所述硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比是:1:(30~40);

(4)改性后納米SiO2的后處理:將步驟(3)改性后的納米SiO2進(jìn)行離心分離,并用正己烷洗滌3~5次,最后在真空干燥箱中烘干制得目標(biāo)產(chǎn)品:水溶性納米硅溶膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性納米硅溶膠的制備方法,其特征在于所述納米SiO2的粒徑為15±5nm,質(zhì)量含量為99.5%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性納米硅溶膠的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中尾氣回收的回收液為5wt%的NaOH溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水溶性納米硅溶膠的制備方法,其特征在于所述硅烷偶聯(lián)劑為KH-560或KH-570,其中KH-560末端為環(huán)氧基團(tuán),KH-570為碳碳雙鍵。

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