技術領域

本發明涉及一種木質素酯化改性方法，更具體地說涉及一種在丁酸酐-氯化膽堿中快速丁 酰化改性木質素磺酸鹽的方法，屬于天然高分子材料高效利用領域。

背景技術

木質素是一種高度無定形的復雜酚類聚合物，與纖維素、半纖維素構成植物細胞壁的主 要骨架。全球每年由植物生長可產生約1500億噸木質素資源，其在自然界中的含量僅次于纖 維素和殼聚糖，位于第三位。到目前為止，木質素多被用作鉆井液處理劑、混凝土減水劑、 木材膠黏劑等或通過燃燒形式被作為低值能源利用。將木質素與石油基聚合物基體復合制備 新型合成材料是一種高效充分利用木質素副產物的方法，木質素在其中可作為共聚物或共聚 物的添加劑等。然而，由于木質素與石油基聚合物材料之間存在固有的物理和化學性質差異， 兩者之間的相容性非常差。例如，研究發現木質素在聚丙烯基體中會發生非均相成核現象等 (JournalofAppliedPolymerScience,2004,91:1435-1442)。

酯化改性作為一種常規的降低木質素極性的方法，可提高木質素與石油基聚合物材料的 相容性。研究發現，丁?；男院蟮哪举|素可完全溶于非極性溶劑苯乙烯中，且添加5wt％ 的丁?；举|素可提高復合材料的彎曲強度達40％(Composites:PartA,2004,35:327-338； Biomacromolecules,2005,6:1895-1905)。此外，研究發現，丁?；男赃€可以提高木質素的 抗紫外老化性能(PolymerDegradationandStability,2006,91:816-822)。然而，傳統的木質素 丁?；男酝ǔＰ枰砑痈叨拘缘倪溥蝾惔呋瘎┐龠M反應的進行(Composites:PartA,2004, 35:327-338)。

發明內容

本發明的目的是提供一種快速高效丁酰化改性木質素磺酸鹽的方法，該方法綠色環保、 成本低。改性后的木質素磺酸鹽可作為合成聚合物材料的共聚物或聚合物的添加劑等。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種在丁酸酐/氯化膽堿中快速丁?；男阅举|素磺酸鹽的方法，具體步驟為：按照質量 比木質素磺酸鹽：氯化膽堿：丁酸酐為(20-50)：(1-20)：100的比例，將木質素磺酸鹽和氯 化膽堿加入到丁酸酐中，油浴條件下，磁力攪拌規定的時間，反應完成后在冷水浴中淬沒反 應，將混合物倒入到抗溶劑中，過濾、洗滌、干燥，得到丁?；男阅举|素磺酸鹽。

1.所述的方法，其中，反應前，氯化膽堿和木質素磺酸鹽在50-60℃下真空干燥12h。

2.所述的方法，其中，反應溫度為90-150℃，反應時間為5-30min。

3.所述的方法，其中，抗溶劑為乙醇，且丁酸酐和抗溶劑的質量比為1：(5-50)。

本發明的有益效果是：

1.在不添加任何有害催化劑的條件下實現木質素磺酸鹽的快速丁?；男裕哂谐杀? 低、安全環保等優點；

2.木質素磺酸鹽丁酰化改性后極性降低，從而可提高與合成聚合物基體的相容性。

附圖說明

圖1是木質素磺酸鹽在丁酸酐-氯化膽堿中的反應原理圖。

圖2為木質素磺酸鹽、對比例和實施例1、2、3中改性木質素磺酸鹽的紅外譜圖。實施 例中改性木質素磺酸鹽的紅外譜圖與木質素磺酸鹽、對比例中改性木質素磺酸鹽的紅外譜圖 相比，3362cm^-1附近的羥基(O-H)吸收峰強度降低且發生藍移，2935cm^-1附近的甲基和亞 甲基碳氫(C-H)伸縮振動吸收強度、1732cm^-1處酯基的羰基(C＝O)吸收強度以及1134cm^-1處代表碳氧(C-O)的吸收峰強度都有所提高，說明實驗條件下在丁酸酐中木質素磺酸鹽不 能發生丁?；磻?，而在丁酸酐-氯化膽堿中發生了明顯的酯化反應。

具體實施方式

以下通過具體實施例對本發明進行說明，但不以任何形式限定本發明。

對比例

稱取8g丁酸酐加入到反應瓶中，加入2g干燥的木質素磺酸鹽，在120℃條件下磁力攪 拌20min，冷卻后將反應產物逐滴添加到10倍質量的乙醇中，減壓抽濾，濾渣用乙醇充分洗 滌，60℃下干燥12h，得到丁?；男阅举|素磺酸鹽。

實施例1