[發明專利]糖類親二氧化碳小分子衍生物吸附劑的制備方法及應用無效
| 申請號: | 201410460007.1 | 申請日: | 2014-09-11 |
| 公開(公告)號: | CN104190366A | 公開(公告)日: | 2014-12-10 |
| 發明(設計)人: | 喬巖;何金美;侯相林;葛文智;王英雄 | 申請(專利權)人: | 中國科學院山西煤炭化學研究所 |
| 主分類號: | B01J20/22 | 分類號: | B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02 |
| 代理公司: | 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 | 代理人: | 劉寶賢 |
| 地址: | 030001 山*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 糖類 二氧化碳 分子 衍生物 吸附劑 制備 方法 應用 | ||
1.一種糖類親二氧化碳小分子衍生物吸附劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟:
(1)以氯仿、甲苯或丁酮為反應介質,將糖類基底劑,化學改性劑和催化劑混合,在-20-110℃下反應,反應時間為30分鐘-24小時,其中:糖類基底劑與化學改性劑的摩爾比為1:3-20,催化劑與糖類基底劑的質量比為1:1-20;反應物濃度控制在5-40%之間;
(2)反應完成后將體系溫度調至常溫,通過減壓旋蒸除去反應介質,所得固體樣品經0.5-5摩爾/升的酸洗滌,除去其中殘留堿性催化劑;之后經水洗除去樣品中未反應原料和酸洗過程中殘留的無機酸;進而在乙醇-丙酮混合溶劑體系中重結晶樣品,過濾干燥制得糖類親二氧化碳小分子衍生物吸附劑產品。
2.如權利要求1所述的一種糖類親二氧化碳小分子衍生物吸附劑的制備方法,其特征在于所述的糖類基底包括D-吡喃葡萄糖、D-乙酰氨基葡萄糖、β-D-甲基吡喃葡萄糖苷、纖維二糖或蔗糖。
3.如權利要求1所述的一種糖類親二氧化碳小分子衍生物吸附劑的制備方法,其特征在于所述的化學改性劑包括酰化試劑或醚化試劑。
4.如權利要求3所述的一種糖類親二氧化碳小分子衍生物吸附劑的制備方法,其特征在于所述的酰化試劑包括丁酰氯、異丁酰氯或苯甲酰氯;醚化試劑包括乙酸酐、丙酸酐或乙硫醇。
5.如權利要求1所述的一種糖類親二氧化碳小分子衍生物吸附劑的制備方法,其特征在于所述的催化劑是三乙胺、吡啶或4-二甲氨基吡啶。
6.如權利要求1所述的一種糖類親二氧化碳小分子衍生物吸附劑的制備方法,其特征在于所述的酸包括鹽酸,磷酸或醋酸。
7.如權利要求1所述的一種糖類親二氧化碳小分子衍生物吸附劑的制備方法,其特征在于所述的重結晶的條件為:乙醇和丙酮的體積比為1:1-10,樣品溶解溫度為35-65?℃,結晶時間為1-20小時。
8.如權利要求1-7任一項所述的一種糖類親二氧化碳小分子衍生物吸附劑的應用,其特征在于包括如下步驟:
(1)室溫下,將糖類親二氧化碳小分子衍生物吸附劑加入高壓容器中,密閉固體進料口;
(2)通過氣體進氣口注入二氧化碳,使體系壓力高于所用吸附劑在室溫下固液相變壓力0.1-0.5?MPa,并保持高壓容器內壓力不變;
(3)在攪拌條件下,使二氧化碳分子充分與吸附劑接觸,靜置吸附15分鐘-2小時,使固體吸附劑吸附飽和并轉變為具有流動性的液體;
(4)將上述液體轉移到指定位置后,將體系壓力降至常壓發生相變析出固體,釋放出二氧化碳氣體,完成脫附,回收的固體吸附劑循環使用。
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