[發明專利]一種變溫變壓條件下測量微量粉末樣品導熱系數的新方法

在審

• 申請號: 201410458647.9
• 申請日: 2014-09-11
• 公開（公告）號: CN104215654A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 李瑞;王世杰;李雄耀
• 申請（專利權）人: 中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: G01N25/18
• 分類號: G01N25/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

李瑞，王世杰，李雄耀，金宏，劉連銀，莫冰

技術領域

本發明屬于礦物巖石材料領域，特別涉及一種微量的礦物巖石粉末樣品材料在真空環境里，測量其在變溫變壓條件下的導熱系數的新方法。

背景技術

近幾十年來，隨著各種材料在和熱相關的領域應用范圍的不斷擴大，導熱系數(或熱導率)常被用來衡量材料的導熱性能和保溫性能，是材料的一個重要參數。了解材料的導熱系數，是測量其熱物理性質的關鍵。導熱系數值越小，材料的絕熱性能越好。由于導熱系數的大小取決于被測物的結構組成、平均溫度、含水率、傳熱時間、兩側溫差等諸多因素，一般要通過實驗確定。材料導熱系數的測定方法現已發展了多種，它們有不同的適用領域、測量范圍、精度、準確度和試樣尺寸要求等，不同方法對同一樣品的測量結果可能會有較大的差別，因此選擇合適的測試方法是首要的。

導熱系數的測量方法主要有穩態和動態兩種方法。穩態法原理簡單清晰，精確度高，但測量時間較長，對環境條件要求較高。其中熱流計法是一種比較法，是用校正過的熱流傳感器測量通過樣品的熱流，得到的是導熱系數的絕對值。但其缺點在于測量材料的導熱系數范圍比較窄，溫度范圍有限，只能測量低導熱系數材料和絕熱保溫材料。護熱平板法其工作原理和熱流法相似，是目前公認的準確度最高的方法，可用于基準樣品的標定和其他儀器的校準。但其缺點在于，測量時間長，儀器價格昂高，并且不能研究濕材料的熱傳導性能，不能用于薄膜、涂層等厚度小的樣品。動態法是最近幾十年內開發的新方法，用于研究高導熱系數材料，或在高溫度條件下進行測量。其中，熱線法是應用比較多的方法，優點是產品價格便宜，測量速度快，對樣品尺寸要求不太嚴格。缺點是分析誤差比較大，一般為?5％~10％。激光閃射法的測量范圍很寬，但測得的是材料的熱擴散系數，還需要知道試樣的比熱和密度，才能通過計算得到導熱系數，而測定熱態下的導熱系數還需要膨脹系數的數值，只適用于各向同性、均質、不透光的材料。瞬變平面熱源法是在試件上貼上探頭，通過多元函數對試樣表面溫度的響應進行擬合后便可計算出材料的導熱系數，適用廣泛，快捷，但精確度不一定高。

原則上來講，穩態法是一種基準方法，最開始是用于檢測其他方法精度的依據。但是實際上，穩態法能準確測量的影響因素較多，例如材料屬性、形貌、規格等，而且操作不方便，需要操作人員具有比較強的專業知識，所以研究瞬態法是近年來的趨勢。然而國內市場上現有的基于瞬態法的儀器也存在一定問題，例如無法避免大氣濕度對樣品自身物性的影響，微量粉末樣品無法精準測量等，尤其對于行星科學領域的研究更具有局限性。以月球為例，月表實際環境是在超高真空下，晝夜溫差較大，尤其是夜間溫度較低。而當前普遍使用的熱導儀，均無法同時具備真空環境下控溫控壓的測試條件，從而對地外模擬樣品的分析造成了一定的阻礙。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在真空環境下測量微量粉末樣品在變溫變壓條件下的導熱系數的新方法。所述方法適用于絕大多數材料，特別是微量（克級）礦物巖石的粉末樣品；所述方法不受大氣影響，在真空環境下進行測量；并且可實時改變溫度和壓強等測量參數，其可控性好，精準度高。該測量方法尤其對于月球科學與比較行星學的科研工作更具優勢，可以提供相關模擬樣品的實驗數據支撐。

本發明提供的微量粉末樣品，其在測試時所需體積在1.0?cm³~20.0?cm³范圍內。

本發明所述的在真空環境中測量微量樣品在變溫變壓條件下的導熱系數的新方法，測量步驟如下：

（1）樣品前處理。根據自己的需要將樣品制備成顆粒粒徑不大于1mm的粉末樣，確保樣品混合均勻，測量前對樣品進行烘干處理。

（2）樣品安裝。根據樣品量的多少選擇不同容積大小的樣品池，將經過前處理的樣品及測試探頭放入樣品池中并加以固定，最后將樣品池置入冷凍干燥機的真空腔體內。

（3）樣品測試。對冷凍干燥機的真空腔進行抽真空處理，壓強可調范圍為1Pa?~?1.013×10⁵?Pa，并可同時調節腔內溫度，溫度可調范圍為-190℃~200℃。待壓強和溫度達到指定值后，通過對熱導儀相關軟件的操作來獲得樣品在指定測試條件下的導熱系數值。

本發明具有以下有益效果：