[發明專利]一種四氧化三鐵/聚苯乙烯/二氧化鈦/銀納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410455928.9
• 申請日: 2014-09-10
• 公開（公告）號: CN104181144A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 劉偉良;劉波;周廣蓋;王俊諭;張獻
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種四氧化三鐵/聚苯乙烯/二氧化鈦/銀納米復合材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

（1）四氧化三鐵納米粒子的制備?????

將氯化鐵、乙酸鈉、檸檬酸鈉和乙二醇按照質量比1：0.5～1.5:0.1～0.5:18～25加入乙二醇中，超聲分散，在120～180℃下攪拌0.5～1.5小時，然后混合液轉移到反應釜中，180～220℃反應10～20小時，產物經離心分離后，依次用無水乙醇和去離子水洗滌，50～80℃真空干燥，得到四氧化三鐵納米粒子；

（2）3-（異丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修飾的四氧化三鐵納米粒子的制備

??????將步驟（1）制備的四氧化三鐵納米粒子加入到無水乙醇、去離子水、3-（異丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷的混合溶液中，超聲分散，加入28wt％氨水，在50～80℃下攪拌18～36小時，產物經離心分離后，依次用無水乙醇和去離子水洗滌，50～80℃真空干燥，得到3-（異丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修飾的四氧化三鐵納米粒子；

（3）四氧化三鐵/聚苯乙烯復合粒子的制備

??????將步驟（2）制備的3-（異丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修飾的四氧化三鐵納米粒子分散到去離子水中，通氮氣20～50分鐘，加入苯乙烯和二乙烯基苯的混合溶液，攪拌，在60～80℃下加入過硫酸鉀溶液,反應8～12小時，產物經離心分離后，依次用無水乙醇和去離子水洗滌，50～80℃真空干燥得到四氧化三鐵/聚苯乙烯復合粒子；

（4）四氧化三鐵/聚苯乙烯/二氧化鈦復合粒子的制備

將步驟（3）制備的四氧化三鐵/聚苯乙烯復合粒子加入到無水乙醇和乙腈的混合溶劑中，加入28wt％氨水形成懸浮液，將無水乙醇、乙腈和鈦酸四丁酯的混合溶液逐滴加到上述懸浮液中，攪拌5～10小時，產物經離心分離后，用無水乙醇洗滌得到四氧化三鐵/聚苯乙烯/二氧化鈦復合粒子；

（5）四氧化三鐵/聚苯乙烯/二氧化鈦/銀納米復合粒子的制備

?????將步驟（4）制備的四氧化三鐵/聚苯乙烯/二氧化鈦復合粒子加入到去離子水中形成分散液，將硝酸銀、28wt％氨水、氫氧化鈉按質量比0.5～1.0:1:0.1～0.3加入上述分散液中，室溫放置10～40分鐘，加入葡萄糖和檸檬酸鈉的混合水溶液，攪拌10～40分鐘，產物經磁性分離后，用無水乙醇洗滌得到四氧化三鐵/聚苯乙烯/二氧化鈦/銀納米復合粒子。

2.如權利要求書1所述的制備方法，其特征是步驟（1）所述的乙二醇的用量為加入的氯化鐵質量的18～25倍。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟（2）所述的無水乙醇、去離子水、3-（異丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷的混合溶液中三者的質量比為3～5:1:0.05～0.15，其中去離子水用量是加入的四氧化三鐵納米粒子質量的15～25倍，加入的28wt％氨水的用量為加入的四氧化三鐵納米粒子質量的2～5倍。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟（3）所述的去離子水的用量為加入的3-（異丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修飾的四氧化三鐵納米粒子質量的1000～1400倍，加入的苯乙烯和二乙烯基苯的混合液中兩者的體積比為12.5:1，其中苯乙烯的用量為加入的3-（異丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修飾的四氧化三鐵納米粒子質量的8～12倍，過硫酸鉀溶液的溶度為0.01～0.03g/ml，其用量為加入的3-（異丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷修飾的四氧化三鐵納米粒子質量的0.1～0.3倍。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟（4）所述的無水乙醇和乙腈的混合溶劑中兩者的體積比為3:1，其中無水乙醇的用量為加入的四氧化三鐵/聚苯乙烯復合粒子質量的100～150倍，28wt％氨水的用量是加入的四氧化三鐵/聚苯乙烯復合粒子質量的5～15倍，無水乙醇、乙腈和鈦酸四丁酯的混合溶劑中三者的體積比為2～5：1：0.5～1，其中無水乙醇用量為加入的四氧化三鐵/聚苯乙烯復合粒子質量的100～150倍。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征是步驟（5）所述的去離子水用量為加入的四氧化三鐵/聚苯乙烯/二氧化鈦復合粒子質量的400～500倍，硝酸銀的用量為加入的四氧化三鐵/聚苯乙烯/二氧化鈦復合粒子質量的0.5～1.5倍，葡萄糖和檸檬酸鈉的混合水溶液中葡萄糖、檸檬酸鈉、去離子水的質量比為5～15:1:200～260，其中葡萄糖用量為加入的四氧化三鐵/聚苯乙烯/二氧化鈦復合粒子質量的1～2倍。