[發(fā)明專利]用大孔吸附樹脂提純粗品2-巰基苯并噻唑的方法有效

申請?zhí)枺?/td>	201410446742.7	申請日：	2014-09-04
公開（公告）號：	CN104250234A	公開（公告）日：	2014-12-31
發(fā)明（設計）人：	張寧;孫濱;馬慶雙;南紅燕	申請（專利權）人：	山東金城醫(yī)藥化工股份有限公司
主分類號：	C07D277/72	分類號：	C07D277/72
代理公司：	青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212	代理人：	耿霞
地址：	255129 ***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	用大孔吸附樹脂提純巰基噻唑方法
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【說明書】：

技術領域

本發(fā)明涉及一種用大孔吸附樹脂提純粗品2-巰基苯并噻唑的方法，屬于化工提純技術領域。

背景技術

M(2-巰基苯并噻唑)主要用作橡膠的硫化促進劑(促進劑M)，也用作農藥殺菌劑，稱氫硫劑(nuodex)或M劑?？捎杀桨贰⒍蚧己土螯S，或二硫化碳和二苯基硫脲，或鄰硝基氯苯、硫氫化鈉和二硫化碳合成。

目前工業(yè)生產中制備粗品M一般采用以苯胺、CS₂、硫磺為原料，在高壓下直接反應制得。該方法生產的粗品M，純度大約為85％，雜質大部分是樹脂類，為提高其純度必須進行精制加工。

精制加工過程一般采用傳統(tǒng)的酸堿變換法，酸堿變換法消耗大量的酸、堿，并產生高濃度的含有硫酸鈉的廢水。該廢水生化及其它處理方法難度大，難以處理。因此尋找高效、環(huán)保的提純方法具有較好的社會意義。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種用大孔吸附樹脂提純粗品2-巰基苯并噻唑的方法，其工藝操作簡單，沒有廢水產生；降低了生產成本，2-巰基苯并噻唑的質量含量達到99％。

本發(fā)明所述的用大孔吸附樹脂提純粗品2-巰基苯并噻唑的方法，是以大孔吸附樹脂為吸附劑，對預處理的粗品2-巰基苯并噻唑進行吸附，再對其進行后處理得到純化的2-巰基苯并噻唑。

所述大孔吸附樹脂為D-101大孔吸附樹脂。該樹脂外觀為乳白色或淺黃色不透明球狀顆粒，粒徑范圍在60～16目，含水量66～75％，比表面積≥550m³/g，比照吸附量(酚/干基)≥40mg/g，堆積密度0.65～0.7g/ml。D-101大孔吸附樹脂是苯乙烯型非極性共聚體，適用于不帶極性或弱極性的有機化合物，對有機物選擇性好，不受無機鹽的影響；再生容易，再生劑可選用水、稀堿、稀酸或低沸點有機溶劑。如甲醇、乙醇、丙酮等。強度適中，正常使用壽命長。粗品M中的雜質多為弱極性的大分子聚合物，與D-101大孔吸附樹脂的極性相近，D-101大孔吸附樹脂對M的吸附效果好。

所述粗品2-巰基苯并噻唑中2-巰基苯并噻唑的質量含量為85％，雜質大多數(shù)為弱極性的大分子聚合物。

所述預處理過程為用有機溶劑將粗品2-巰基苯并噻唑溶解，再對其脫色、過濾。

所述有機溶劑為甲醇與二氯甲烷的混合物，混合質量比為5:1～3:1。在甲醇中添加一定比例的二氯甲烷，會使甲醇的極性變弱，從而減小了該混合溶劑對粗品M中的雜質的溶解度，而且提高了樹脂對雜質的有效吸附效率。

所述后處理過程為對吸附過的2-巰基苯并噻唑溶液進行減壓蒸餾、過濾、干燥。

所述用大孔吸附樹脂提純粗品2-巰基苯并噻唑的方法，包括以下步驟：

(1)將大孔吸附樹脂裝入吸附柱中；

(2)將粗品2-巰基苯并噻唑加入到有機溶劑中攪拌，再加入活性碳攪拌，過濾；

(3)將步驟(2)中所得濾液以0.5～10cm³/min的流速通過吸附柱；

(4)將步驟(3)中吸附后的有機溶液進行減壓蒸餾、降溫過濾、干燥，得到純化的2-巰基苯并噻唑。

步驟(2)中加入活性炭后在30～40℃攪拌0.5～1h。

步驟(4)中減壓蒸餾的溫度為20-30℃，真空壓力為-0.09～-0.095MPa。M在空氣中溫度較高時，容易被氧化。因此采用減壓蒸餾從而避免了氧化現(xiàn)象的發(fā)生。

大孔吸附樹脂是由聚合單體和交聯(lián)劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成后，致孔劑被除去，在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴，可以有選擇地吸附有機物。目前在用大孔吸附樹脂提純M后，該樹脂可以再生，操作簡單，工藝成熟，效率高，而且沒有廢水產生。