[發明專利]一種白花蛇舌草總黃酮的制備方法

在審

• 申請號: 201410445592.8
• 申請日: 2014-09-04
• 公開（公告）號: CN104173526A
• 公開（公告）日: 2014-12-03
• 發明（設計）人: 張金芳;楊存
• 申請（專利權）人: 南京標科生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/748
• 分類號: A61K36/748
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種白花蛇舌草總黃酮的制備方法，屬于天然產物的提取領域。

背景技術

白花蛇舌草，為茜草科植物白花蛇舌草的干燥或新鮮全草，別名蛇舌草、蛇舌癀、蛇總管等。具有清熱解毒、利尿消腫、活血止痛之功效，主要用于肺熱咳嗽、痢疾、扁桃體炎、咽喉炎、闌尾炎、黃疸、癰腫疔瘡、毒蛇咬傷等癥。總黃酮是白花蛇舌草中的主要的活性物質之一，現代藥理研究表明，其具有抗炎、抗菌、抗腫瘤、增強免疫等作用，是一類極具開發價值的天然活性物質。

傳統的黃酮提取法采用浸提法和回流法，提取時間長，且提取率低。超聲波輔助提取是利用超聲波產生的劇烈振動、強烈的空化效應等特殊作用，破壞植物的細胞壁，使溶劑滲透到原料的細胞中，實現對目的物質的提取，具有溶劑用量較少、提取時間較短的特點；而微波提取技術是利用微波對細胞的破壁和加熱作用，加速細胞內有效成分的快速溶出等作用，具有穿透力強、選擇性高、加熱效率高等特點。

經文獻檢索，未見超聲-微波雙輔助提取白花蛇舌草的相關文獻報道。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種白花蛇舌草總黃酮的制備方法，該方法具有工藝簡單、易操作、選擇性高、反應條件溫和、對環境友好的優點，易于實現工業化生產。

本發明包括以下步驟：

將白花蛇舌草藥材干燥后粉碎，過20目篩，加入60~80%的乙醇溶液，固液比為1:6~10，浸泡1~2h后，采用超聲-微波進行萃取控制超聲波600W，微波功率200~400W，提取10~30min，過濾，濾液減壓濃縮，得濃縮液；濃縮液經聚酰胺樹脂柱色譜分離純化，依次用2倍柱體積的蒸餾水和2倍柱體積的石油醚除雜，再用3~5倍柱體積的60~80%的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得白花蛇舌草總黃酮。

本發明所述的聚酰胺樹脂目數為60~80。

本發明具有如下優點：采用超聲波與微波結合的技術，利用超聲波振動可引起細胞內物質運動，使細胞漿液流動、細胞震蕩，從而使細胞壁變薄。利于溶劑與植物細胞內部的相互滲透，增加了有效成分在溶劑中的溶解；再結合微波的高能作用，快速破壞細胞壁，加快有效成分的溶出，而且使許多難溶物質在微波電磁場的作用下得到較好的溶解，從而提高了提取的速度和產率；具有選擇性高、快速高效、溶劑消耗小、活性成分提取率高的優點，適合工業化生產。

下面將結合具體實施方式對本發明作進一步闡述，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

將白花蛇舌草藥材干燥后粉碎，過20目篩，加入60%的乙醇溶液，固液比為1:6，浸泡1h后，采用超聲-微波進行萃取控制超聲波600W，微波功率200W，提取10min，過濾，濾液減壓濃縮，得濃縮液；濃縮液經60目聚酰胺樹脂柱色譜分離純化，依次用2倍柱體積的蒸餾水和2倍柱體積的石油醚除雜，再用3倍柱體積的60%的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得白花蛇舌草總黃酮，得率為4.21%，純度為60.1%。（采用紫外分光光度法在505nm下，用蘆丁作為基準測定白花蛇舌草總黃酮含量，下同。）

實施例2：

將白花蛇舌草藥材干燥后粉碎，過20目篩，加入70%的乙醇溶液，固液比為1:8，浸泡1.5h后，采用超聲-微波進行萃取控制超聲波600W，微波功率400W，提取20min，過濾，濾液減壓濃縮，得濃縮液；濃縮液經80目聚酰胺樹脂柱色譜分離純化，依次用2倍柱體積的蒸餾水和2倍柱體積的石油醚除雜，再用4倍柱體積的70%的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得白花蛇舌草總黃酮，得率為4.19%，純度為69.4.1%。

實施例3：

將白花蛇舌草藥材干燥后粉碎，過20目篩，加入80%的乙醇溶液，固液比為1:10，浸泡2h后，采用超聲-微波進行萃取控制超聲波600W，微波功率300W，提取30min，過濾，濾液減壓濃縮，得濃縮液；濃縮液經70目聚酰胺樹脂柱色譜分離純化，依次用2倍柱體積的蒸餾水和2倍柱體積的石油醚除雜，再用5倍柱體積的80%的乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，濃縮干燥，即得白花蛇舌草總黃酮，得率為4.32%，純度為58.3%。