[發明專利]一種含DOPO基團的聚氨酯及其制備方法有效
| 申請號: | 201410444119.8 | 申請日: | 2014-09-02 |
| 公開(公告)號: | CN104211900B | 公開(公告)日: | 2017-02-15 |
| 發明(設計)人: | 何吉宇;唐啟恒;楊榮杰 | 申請(專利權)人: | 北京理工大學 |
| 主分類號: | C08G18/66 | 分類號: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32 |
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| 地址: | 100081 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 dopo 基團 聚氨酯 及其 制備 方法 | ||
1.一種含DOPO基團的聚氨酯,其特征在于:該聚氨酯的結構式如下:
其中Ar是或或中的任意一種;n為B的聚合度,
B為—CH2CH2CH2CH2O—,n=10-45;
或B為—CH2CH2O—,n=20-500;
或B為n=10-70;
D為或或中的任意一種;
x為聚合度,x=1-10,y為聚合度,y=2-15,a為聚合度,a=20-90,b為聚合度,b=35-150。
2.一種含DOPO基團的聚氨酯的制備方法,其特征在于步驟為:
1)將液態無水聚醚二醇與液態二異氰酸酯混合,攪拌,加熱進行加成反應,加熱溫度為70-90℃,加熱時間是1-15h;液態無水聚醚二醇與液態二異氰酸酯的摩爾比為0.1-1:1
2)將相應的DOPO衍生物和溶劑加入到步驟1)得到的產物中,攪拌,加熱進行縮聚反應,加熱溫度為60-100℃,加熱時間是2-24h;DOPO衍生物與步驟1)中液態無水聚醚二醇的摩爾比為0.1-1:1;液態無水聚醚二醇、液態二異氰酸酯、DOPO衍生物的質量總和與溶劑的質量比不大于1;
3)將步驟2)反應結束后得到的產物的溶劑除掉得到含DOPO基團的聚氨酯。
3.根據權利要求2所述的一種含DOPO基團的聚氨酯的制備方法,其特征在于:步驟1)中液態無水聚醚二醇為聚四氫呋喃醚二醇、聚乙二醇或聚環氧乙烷-四氫呋喃醚二醇中的一種。
4.根據權利要求3所述的一種含DOPO基團的聚氨酯的制備方法,其特征在于:聚四氫呋喃醚二醇的數均分子量為1000±50、1400±50、1800±50、2000±50或3000±100。
5.根據權利要求3所述的一種含DOPO基團的聚氨酯的制備方法,其特征在于:聚乙二醇的數均分子量為1000±50、1400±50、2000±200、4000±400和6000±500;8000±500、10000±1500或20000±1500。
6.根據權利要求3所述的一種含DOPO基團的聚氨酯的制備方法,其特征在于:聚環氧乙烷-四氫呋喃醚二醇的數均分子量為1800-6200。
7.根據權利要求2所述的一種含DOPO基團的聚氨酯的制備方法,其特征在于:步驟1)中液態二異氰酸酯為4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯-2,4-二異氰酸酯或甲苯-2,6-二異氰酸酯中的一種。
8.根據權利要求7所述的一種含DOPO基團的聚氨酯的制備方法,其特征在于:步驟1)中液態4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯的制備方法為:將固體4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯加入到反應容器中,加熱使其融化;加熱溫度為40-80℃。
9.根據權利要求2所述的一種含DOPO基團的聚氨酯的制備方法,其特征在于:步驟1)中液態無水聚醚二醇的制備方法為:將聚醚二醇在高溫的真空烘箱中,真空條件下除去水分;真空烘箱的溫度為100-120℃,除水時間0.5-20h;真空度小于-0.02MPa。
10.根據權利要求2述的一種含DOPO基團的聚氨酯的制備方法,其特征在于:步驟2)中溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜或四氫呋喃中的一種。
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