[發(fā)明專利]一種利用X-熒光光譜分析地質(zhì)樣品中主量元素的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410438504.1
• 申請日: 2014-08-29
• 公開（公告）號: CN104267054A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 萬光會;肖延安
• 申請（專利權(quán)）人: 無錫英普林納米科技有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/28
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 成立珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用X-熒光光譜分析地質(zhì)樣品中主量元素的方法。

背景技術(shù)

粉末壓片法處理地質(zhì)樣品，獲得樣品粉末并用于X-熒光光譜分析，是現(xiàn)有技術(shù)分析中常見的處理地質(zhì)樣品的方式。然而，在粉末樣品中不同顆粒的化學(xué)組成可能是不一致的，顆粒的分布也不可能是完全均勻的，從而導(dǎo)致礦物效應(yīng)影響測量的熒光強(qiáng)度。除了礦物效應(yīng)以外，顆粒度的影響也不可忽略。顆粒使X射線的有效激發(fā)面積小于同一材料塊樣的表面積，可能導(dǎo)致所測得的熒光強(qiáng)度小于理論強(qiáng)度。特別是波長較長的譜線，這種效應(yīng)的影響更加明顯。所以，粉末壓片法制備地質(zhì)樣品用于X-熒光光譜分析會造成很大的測量誤差。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠精確測量地質(zhì)樣品中主量元素方法，并提供X-射線熒光光譜分析樣品的制備方法及測量方法。

技術(shù)方案：為了解決以上技術(shù)問題本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

利用X射線熒光光譜分析地質(zhì)中主量元素的方法，包括如下步驟：

(1)樣品的制備：將樣品在100～110℃條件下烘2～2.5h，然后將標(biāo)樣或待測樣品、混合熔劑以及NH₄NO₃混合，放置在鉑金-金合金鉗鍋中，攪拌均勻，再向其中滴加脫模劑，置于熔樣機(jī)上，在700～800℃中放置3～6min，然后升溫至1100～1300℃，熔融5min，再搖動5min，靜置1min后倒入模具內(nèi)澆鑄成玻璃熔片；

(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定：按照步驟的方法制備標(biāo)準(zhǔn)品，然后利用能量色散X-射線熒光光譜儀分析，制定校準(zhǔn)曲線；

(3)測量條件：樣品中的各種物質(zhì)測量條件如下：

Mn、Ti、Fe：選擇Kα線，管壓75kV，管流8mA，二級靶用Ge，測量時間為250s；

Al、Si、K、Ca選擇Kα線，管壓40kV，管流15mA，二級靶用Ti，測量時間為250s；

Na、Mg：選擇Kα線，管壓25kV，管流24mA，二級靶用Al，測量時間為300s。

其中，步驟(1)中所述的混合熔劑為Li₂B₄O₇與LiBO₂按照質(zhì)量比為66:34混合的混合物。

其中，步驟(1)中待測樣品、混合熔劑和NH₄NO₃按照質(zhì)量比為1:5:1的比例混合。

其中，步驟(1)中所述的脫模劑為LiBr飽和溶液，每克樣品添加量為200～300μL，優(yōu)選為250μL。

有益效果：本發(fā)明提供的制備X-射線熒光光譜分析樣品的方法操作簡單；可以有效應(yīng)用于各種地質(zhì)樣品的分析，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

具體實施方式

根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。

實施例1：

將樣品在105℃條件下烘2h，然后將Li₂B₄O₇與LiBO₂按照66:34比例混合制成混合熔劑，將1g樣品、5g混合熔劑以及1g?NH₄NO₃混合，放置在鉑金-金合金鉗鍋中，攪拌均勻，再向其中滴加LiBr飽和溶液250μL，置于熔樣機(jī)上，在750℃中放置5min，然后升溫至1200℃，熔融5min，再搖動5min，靜置1min后倒入模具內(nèi)澆鑄成玻璃熔片。

實施例2：

利用實施例1中的方法制備標(biāo)準(zhǔn)物熔片，用X-射線熒光光譜儀分析各物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線參數(shù)見表1：

表1校準(zhǔn)曲線參數(shù)

續(xù)表1

實施例3：

為了驗證方法的準(zhǔn)確度，實用國家標(biāo)樣GSS13～15作未知樣，采取實施例1中的方法制成熔片，采用表2中的方法測量樣品中Ti、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、Mn的含量，測量結(jié)果如表3所示。從表中可以看出測量結(jié)果都是較準(zhǔn)確的，說明該制備樣品的方法和測量方法都是可行的。

表2熔融法元素測量條件

表3樣品測量結(jié)果

氧化物濃度單位為％，其他元素為μg/g。