[發明專利]一種節能環保型分散染料的制備方法

有效

• 申請號: 201410438041.9
• 申請日: 2014-08-29
• 公開（公告）號: CN105440737B
• 公開（公告）日: 2017-08-08
• 發明（設計）人: 徐萬福;傅偉松;陳華祥;唐智勇;徐斌;丁亞剛
• 申請（專利權）人: 浙江迪邦化工有限公司
• 主分類號: C09B67/36
• 分類號: C09B67/36;C09B67/48;C09B29/085
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明屬于分散染料制備技術領域，具體是涉及一種節能環保型分散染料的制備方法。

背景技術

分散染料是一類應用于滌綸纖維染色的專用材料，就其化學結構而言，主要有偶氮類、蒽醌類、硝基二苯胺類、次甲基類及非偶氮雜環類等，其中以偶氮類和蒽醌類居多，偶氮類染料在分散染料中占有極其重要的地位，在已經工業化生產的分散染料中，偶氮類結構的染料品種占50％，產量占70％以上，其染料色譜覆蓋面廣，有較好的應用性能，生產工藝簡單，成本低。

眾所周知，偶氮型分散染料的生產方法主要包括三個工藝過程：1、重氮化，即在酸溶劑中重氮組分與亞硝酸發生重氮化反應生成重氮鹽溶液；2、偶合，將偶合組分溶解或分散在硫酸溶液中配成偶合溶液，再在低溫下與重氮鹽溶液發生偶合反應，經升溫轉晶后得到染料濾餅；3、商品化處理，即染料濾餅與分散劑和水混合后再砂磨機中進行研磨，使其顆粒粒徑達到1～2μm，生成穩定的分散體，再經噴霧干燥后成為商品化的分散染料。

在上述工藝過程中，特別是重氮化及偶合組分溶解過程中需要使用濃度較高、數量較多的硫酸作為溶劑，反應結束后通常會使濾餅母液的硫酸含量高達10％(質量分數)左右，在這種較強酸條件下，染料很難進行轉晶，有時雖在高溫下實現了轉晶，但高溫情況下，染料在酸溶液中的溶解度增大，使其隨著母液一起排放，這不僅造成了經濟損失，同時也大大增加了廢水的處理難度。而染料在生產過程中均呈固體形態，這種固體形態可能是不同的晶體，也可能是無定型體，這都直接影響著染料的應用性能，因此，必須通過各種方法將染料的晶型轉變成所需要的晶體。

發明內容

針對傳統工藝中直接對酸性條件下的偶氮類化合物進行升溫轉晶的不足，本發明將提供一種節能環保型分散染料的制備方法，不僅能使染料轉變為穩定的晶型，還能降低分散染料在母液中的溶解量，同時得到的廢水不需要額外的中和操作，可直接用于硫酸鹽的制備，有利于廢水的資源化利用，同時具有節能、減排、增效的優點。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的：

一種節能環保型分散染料的制備方法，包括：重氮鹽與偶合組分進行偶合反應完成后，得到相應的偶氮化合物，物料的體系中加入堿，調節體系的pH值為2～7.5，然后進行升溫轉晶，得到穩定的晶型后，再經壓濾、水洗得到染料濾餅。

作為優選，所述的pH值為4～7.5；進一步優選為4～6；更進一步優選為5～6；pH在該范圍內，既能保證偶氮化合物幾乎全部從體系液中析出，同時接近中性的環境，有利于后續轉晶過程順利進行，保證得到高質量的染料產品；另外，在該pH值范圍內體系中的硫酸基本以硫酸鹽的形式存在，得到的濾液可以直接用于硫酸鹽的制備，不需要額外的廢水中和操作，進一步降低了能耗。

作為優選，偶合反應完成后，在加入堿前，先控制體系溫度至15～25℃；采用該技術方案時，由于偶合反應結束后物料粘稠，溫度升溫至15～25℃時，物料具有較好的流動性，防止pH值調節過程中由于局部體系呈強堿性，導致染料產品發生水解反應。

作為進一步優選，調節體系的pH值的過程采用分段調節：第一段：調節體系的pH值為1～3，此時控制體系溫度≤25℃，進一步優選控制體系溫度為15～25℃；第二段：調節體系的pH值至最終點，此時控制體系溫度≤45℃，進一步優選控制體系溫度為35～45℃。

作為優選，所述的堿性物質優選為氨水、液氨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、及氨水水溶液、液氨水溶液、碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液、氫氧化鈉水溶液中的一種或多種；所述的堿性物質進一步優選為氨水水溶液、液氨水溶液、碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液、氫氧化鈉水溶液中的一種或多種。所述的氨水水溶液、液氨水溶液、碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液、氫氧化鈉水溶液的質量百分比濃度為5～30％。

為進一步避免染料產品水解，作為更進一步優選，調節體系的pH值的過程如下：首先調節體系的pH值為1～3，此時控制體系溫度為15～25℃，采用的堿性物質為氨水、液氨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉水溶液中的一種或多種，其中氨水、液氨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉的質量百分比濃度≤10％，進一步優選為5～10％；然后調節體系的pH值為最終點，此時控制體系溫度為35～45℃，采用的堿性物質為氨水、液氨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉水溶液中的一種或多種，其中氨水、液氨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉的質量百分比濃度為10～20％。作為進一步優選，所述第一段：調節體系的pH值為2～3；第二段：調節體系的pH值至5～7.5。