[發明專利]金鐵鎖有效成分的提取方法

在審

• 申請號: 201410436640.7
• 申請日: 2014-08-30
• 公開（公告）號: CN104189055A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 顏仕奇
• 申請（專利權）人: 寧蒗萬嘉生物開發有限公司
• 主分類號: A61K36/36
• 分類號: A61K36/36;A61K125/00
• 代理公司: 云南派特律師事務所 53110
• 代理人: 張璽

技術領域

本發明涉及中草藥有效成分的提取方法，具體來說是一種金鐵鎖有效成分的提取方法。

背景技術

金鐵鎖為石竹科(Caryophyllaceae)植物金鐵鎖(Psam-mosilene?tunicoides?W.C.Wu?C.Y.WU)的干燥根，是我國西南特有的單屬種植物和傳統的藥用植物，主要分布于四川、云南、西藏、貴州等省。現已作為稀有瀕危物種列于《中國植物紅皮書》中，屬國家二級重點保護植物。金鐵鎖以根入藥，具有散瘀、定痛、止血、消癰排膿之功，用于跌打損傷、風濕痛、胃痛、創傷出血等的治療，是云南白藥的重要組成藥物之一。在中藥制劑中，常用金鐵鎖與其他中藥配伍制成中藥制劑使用。金鐵鎖的主要化學成分是三萜、三萜皂苷、環肽以及內酰胺，此外，還含有氨基酸和有機酸等。現代藥理研究證明，金鐵鎖總苷(金鐵鎖總提取物)是金鐵鎖特征性成分和有效成分，具有顯著的鎮痛、抗炎及對小鼠細胞免疫功能的促進和調節等諸多功效。

但是目前金鐵鎖中有效成分的提取方法提取效率普遍偏低，無法滿足生產需求，而且還導致大量原料藥的浪費。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中提取率地的問題，提供一種金鐵鎖有效成分的提取方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種金鐵鎖有效成分的提取方法，包括如下步驟：

(1)將新鮮的金鐵鎖洗凈后烘干，然后粉碎成粉末；

(2)將步驟(1)中所得藥材投入超聲提取罐，加入藥材2.5～3.0倍質量、濃度為90～95％的乙醇，常溫下浸漬4～6h后，調節溫度至35～55℃超聲提取1～1.5h，提取時每隔10min攪拌一次，然后進行過濾，得一次濾液和藥渣，藥渣再次重復提起一次，合并兩次濾液；

(3)步驟(2)中的濾液先用乙醚重復萃取3次，然后再用正丁醇萃取3次，用硅膠柱進行分離，按氯仿、甲醇和水順序進行洗脫，最后洗脫液再用LoberRp-8-Merck柱分離純化，純化時按洗脫液、甲醇和水順序進行洗脫，最后洗脫液減壓濃縮后即為金鐵鎖有效成分

進一步的：步驟(1)中，所述粉碎細度為250目。

進一步的：步驟(2)中，所述超聲提取時，頻率為15～30Hz。

進一步的：所述超聲提取時，頻率為20Hz。

進一步的：步驟(3)中，硅膠分離時，氯仿、甲醇和水的體積比為65:35:8。

進一步的：步驟(3)中，分離純化時，洗脫液、甲醇和水的體積比為7:3～8:2。

本發明的有益技術效果是：本發明方法可快速地從金鐵鎖中提取有效成分，所用試劑毒性低，提取效率比傳統方法的2.5～5％提高至7％。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1

(1)將新鮮100kg的金鐵鎖洗凈后烘干，然后粉碎成粉末，粉碎細度為250目；

(2)將步驟(1)中所得藥材投入頻率為20Hz的超聲提取罐，加入藥材250kg質量濃度為90％的乙醇，常溫下浸漬4h后，調節溫度至35℃超聲提取1.5h，提取時每隔10min攪拌一次，然后進行過濾，得一次濾液和藥渣，藥渣再次重復提起一次，合并兩次濾液；

(3)步驟(2)中的濾液先用乙醚重復萃取3次，然后再用正丁醇萃取3次，用硅膠柱進行分離，按氯仿、甲醇和水(65:35:8)順序進行洗脫，最后洗脫液再用Lober?Rp-8-Merck柱分離純化，純化時按洗脫液、甲醇和水(7:3:2)順序進行洗脫，最后洗脫液減壓濃縮后得到金鐵鎖有效成分7kg。

本實施例中金鐵鎖有效成分提取率為7.0％。

實施例2

(1)將新鮮100kg的金鐵鎖洗凈后烘干，然后粉碎成粉末，粉碎細度為250目；

(2)將步驟(1)中所得藥材投入頻率為30Hz的超聲提取罐，加入藥材300kg質量濃度為95％的乙醇，常溫下浸漬5h后，調節溫度至40℃超聲提取1h，提取時每隔10min攪拌一次，然后進行過濾，得一次濾液和藥渣，藥渣再次重復提起一次，合并兩次濾液；