[發(fā)明專利]一種季戊四醇油酸酯的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410435879.2
• 申請(qǐng)日: 2014-09-01
• 公開（公告）號(hào): CN104230706A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪令友;武傳建;金宏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安慶市中創(chuàng)生物工程有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C69/58
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物可降解潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油合成技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種季戊四醇油酸酯的制備方法。

背景技術(shù)

季戊四醇油酸酯具有優(yōu)異的潤(rùn)滑性能、粘度指數(shù)高、抗燃性好，生物降解率達(dá)90％以上，是68號(hào)合成酯型抗燃液壓油理想的基礎(chǔ)油；可用于調(diào)配要求環(huán)保的液壓油、鏈鋸油；作為油性劑在金屬加工液中廣泛使用。季戊四醇油酸酯傳統(tǒng)的合成方法是采用濃硫酸，在高溫下進(jìn)行酯化得到，由于硫酸嚴(yán)重的腐蝕設(shè)備，產(chǎn)生的廢液影響環(huán)境。現(xiàn)提供一種新的技術(shù)方案。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種季戊四醇油酸酯的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種季戊四醇油酸酯的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)催化劑的制備：將丙烯磺酸鈉和苯乙烯按摩爾比為1∶1.45加入燒瓶中，加入十二烷基磺酸鈉進(jìn)行乳化，加溫至80-90℃進(jìn)行聚合反應(yīng)，再加入過(guò)硫酸鉀，反應(yīng)3.5小時(shí)，停止反應(yīng)，冷卻至室溫，加入鹽酸酸化后，抽濾、洗滌，在98-102℃的烘箱中干燥至恒重；

(2)將油酸、季戊四醇、催化劑依次加入反應(yīng)釜，油酸與季戊四醇的摩爾比為3.95-4.05∶1，催化劑添加量為物料總質(zhì)量的0.75-0.85wt％，在攪拌、通氮?dú)獾臈l件下，反應(yīng)溫度為230-235℃，反應(yīng)時(shí)間8-8.5h，料液pH為8-9，冷卻至70℃得季戊四醇油酸酯初品；

(3)將季戊四醇油酸酯初品在溫度210℃，真空度9Pa的條件下進(jìn)行蒸餾，控制酸值在0.25mgKOH/g以下，得到季戊四醇油酸酯。

優(yōu)選地，所述十二烷基磺酸鈉的加入量為丙烯磺酸鈉和苯乙烯總重量的2-3％，過(guò)硫酸鉀的加入量為丙烯磺酸鈉和苯乙烯總重量的0.65％，鹽酸的加入量為丙烯磺酸鈉和苯乙烯總重量的1-3％。

步驟(2)料溫先由蒸汽升至160℃，再開啟導(dǎo)熱油泵加溫，開啟前，導(dǎo)熱油可以先加熱到290℃；料溫達(dá)到200℃，開啟物料循環(huán)油泵；料溫達(dá)到235℃，導(dǎo)熱油停止加溫，導(dǎo)熱油溫保持255-260℃。

優(yōu)選地，所述步驟(2)的攪拌速率為80r/min。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中油酸與季戊四醇的摩爾比為4∶1，催化劑添加量為物料總質(zhì)量的0.8wt％。

1、反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)過(guò)程中酯化度的影響

選擇油酸、季戊四醇摩爾比為4.0∶1，催化劑添加量為物料總質(zhì)量的0.8wt％，攪拌速率80r/min，反應(yīng)時(shí)間8hr。

隨著反應(yīng)溫度的逐漸升高，酯化度逐漸增加并在230℃基本達(dá)到平衡，240℃和250℃下酯化度增加幅度不大，同時(shí)高溫下對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量也有不利的影響。因此從節(jié)能減耗和產(chǎn)品質(zhì)量考慮，選擇230℃作為最佳反應(yīng)溫度。

2、催化劑添加量對(duì)反應(yīng)過(guò)程中酯化度的影響

選擇反應(yīng)溫度230℃，油酸、季戊四醇摩爾比為4.0∶1，攪拌速率80r/min，反應(yīng)時(shí)間8hr。

隨著催化劑添加量的逐漸增加，酯化度迅速增加并在0.8wt％達(dá)到平衡，而之后酯化度開始出現(xiàn)下降的趨勢(shì)。這是由于過(guò)高的催化劑添加量會(huì)降低反應(yīng)體系傳質(zhì)效率進(jìn)而影響酯化過(guò)程。從節(jié)約成本和工業(yè)化生產(chǎn)考慮，在催化劑添加量為0.8wt％時(shí)，可以獲得較高的酯化度。

3、攪拌速率、物料循環(huán)泵對(duì)反應(yīng)過(guò)程中酯化度的影響

選擇反應(yīng)溫度為230℃，催化劑添加量為物料總質(zhì)量的0.8wt％，反應(yīng)時(shí)間8hr。

惰性氣體除了起到提高產(chǎn)品質(zhì)量和攜水作用外，還能起到一定的攪拌作用，但是對(duì)于非均相反應(yīng)體系則需要更高的攪拌速率，攪拌速率的大小對(duì)于非均相體系的傳質(zhì)效果具有重要的影響。攪拌速率低，底物分子之間以及底物分子和催化劑分子之間不能充分有效的接觸，從而造成反應(yīng)速率的降低；攪拌速率高，會(huì)造成催化劑分子固載化物質(zhì)的脫落，進(jìn)一步造成催化劑的失活。本工藝增加了物料循環(huán)裝置，起到充分混合和攜水的作用加快反應(yīng)速度，并降低了反應(yīng)溫度，同時(shí)也降低了攪拌速率，攪拌速率為80r/min時(shí)可以獲得理想的酯化度。

4、產(chǎn)品的分離純化

采用分子蒸餾技術(shù)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)品進(jìn)行分離純化，在蒸餾溫度210℃，系統(tǒng)真空度9Pa的條件下，得到酸值為0.25mgKOH/g的季戊四醇油酸酯產(chǎn)品。

5、產(chǎn)品的理化指標(biāo)分析

表3-1產(chǎn)品理化指標(biāo)分析